IODOMETHANE-D3(Dolen:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/organic-intermediate.html), a elwir hefyd yn methyl deuterium ïodide, yn gyfansoddyn organig pwysig. Y fformiwla gemegol yw CD3I, lle mae D yn cynrychioli isotop dewteriwm (màs atomig cymharol dewteriwm yw 2). Yn ôl cyfartaledd pwysol màs isotop, mae màs moleciwlaidd cymharol IODOMETHANE-D3 tua 131.92 g/mol. Gall rhai adweithiau ïoneiddiad ddigwydd mewn toddyddion. Gall ddatgysylltu i methyl anion (CH3-) ac ïon ïodid (I-), er bod y daduniad hwn yn gymharol fach. Gellir ei ddefnyddio fel adweithydd mewn synthesis organig. Gall adweithio â metelau alcali, alcoholau boron, haloalcanau, ac ati i gynhyrchu cyfansoddion â labeli Deuterium (deuterium). Gellir defnyddio'r cyfansoddion hyn sydd wedi'u labelu i astudio mecanweithiau adwaith, olrhain llwybrau adwaith, a dadansoddi a nodweddu priodweddau cyfansoddion. Defnyddir cyfansoddion â label deuteriwm yn eang yn y maes ymchwil i olrhain trawsnewid deunydd, astudiaethau hydoddedd, adweithiau niwcleosynthesis, ac ati.
|
|
|
Fel adweithydd adwaith cyffredin a chanolradd organig, mae gan IODOMETHANE-D3 ystod eang o ddefnyddiau mewn arbrofion cemegol, felly mae ei lwybr synthetig hefyd yn gyfeiriad ymchwil allweddol i ymchwilwyr. Mae'r dulliau synthesis cyffredin sydd ar y farchnad ar hyn o bryd fel a ganlyn.
dull un:
Dull ar gyfer paratoi iodomethane yn effeithlon a'i gymhwyso. Mae'r dull yn defnyddio fflworomethanol ac ïodin sylwedd syml fel deunyddiau crai adwaith, ac yn ychwanegu catalydd metel trosiannol a ligand mewn atmosffer hydrogen i gynhyrchu iodomethan yn y fan a'r lle ar 0C-120C. Mae'n cael ei gymhwyso fel adweithydd methylation i baratoi homocysteine S-(methyl-D3), yn bennaf trwy gyfuno cyfansawdd a (tert-butyl)-L-homocysteine methyl ester gyda fflworoiodine Methan ei methylated mewn hydoddydd organig o dan weithred catalydd sylfaen. i gael y cynnyrch b, a chafodd y cynnyrch b ei ddad-amddiffyn i gael y cynnyrch targed, sef S-(methyl-D3) homocysteine. Mae'r dull yn defnyddio catalydd metel trosiannol i gataleiddio paratoi hydrogen ïodid anhydrus, ac yn mabwysiadu dull un pot i adweithio'n uniongyrchol i ïodid hydrogen anhydrus a meta-methanol i gael iodomethane cynnyrch uchel (88 y cant), a'i ddefnyddio fel meta- Adweithyddion methyl i baratoi homocystein S-(methyl-D3) gyda chyfradd ymgorffori elfen uchel a chynnyrch (75 y cant). Mae dull y ddyfais yn syml ac yn hawdd ei weithredu, ac mae'r amodau adwaith yn ysgafn.
Dull Dau:
1. Dull ar gyfer paratoi iodomethan yn effeithlon, a nodweddir yn hynny, gan ddefnyddio fflworomethanol a sylwedd syml ïodin fel deunyddiau crai adwaith, ychwanegu catalyddion metel trosiannol a ligandau mewn atmosffer hydrogen, gan gynhyrchu iodomethan yn y fan a'r lle ar 0C{{2} }C , mae'r fformiwla adwaith cyffredinol fel a ganlyn:
2. Y dull ar gyfer paratoi iodomethan yn effeithlon yn ôl hawliad 1, lle mai'r catalydd metel trosiannol yw Pd(0Ac)Ni(0Tf)Co(0Ac)RhCl3H{{6 }}, [Ir(COD)Cl]CHFNPRu neu Rh (COD), BF3. yn ôl y dull ar gyfer paratoi iodomethane yn effeithlon yn ôl hawliad 1, fe'i nodweddir yn hynny, ligand a ddisgrifir yw PPh.
Dppe, Dppf neu ()-Binap ligand rasmig. 4. Y dull ar gyfer paratoi iodomethan yn effeithlon yn ôl hawliad 1, lle mae'r toddydd organig yn tolwen, tetrahydrofuran, tetrahydropyran, 1,4-dioxane, dichloromethane, 1,2-dichloroethane neu N,N-dimethylformamide. 5. y dull ar gyfer paratoi iodomethan yn effeithlon yn ôl hawliad 1, yn cael ei nodweddu gan hynny, y defnydd o hydrogen a ddisgrifir yw cyfnod 2-80bar
6. Y dull ar gyfer paratoi iodomethan yn effeithlon yn ôl hawliad 1, a nodweddir gan fod symiau'r elfen ïodin, y catalydd, a'r ligand yn y drefn honno yn 50 y cant -500 y cant a 0 .01 y cant -100 y cant o ganran molar y cyfansoddyn carbinol. y cant , 0.01 y cant -200 y cant , maint y toddydd organig yw 0.1mol/L-10mol/L o grynodiad molar y cyfansoddyn amnewid methanol.
7. Mae dull ar gyfer paratoi S-(methyl-D3) homocysteine trwy ddefnyddio unrhyw un o honiad 1-6 iodomethane fel adweithydd methylation yn cael ei nodweddu yn y cyfansoddyn hwnnw a (tert-butoxy )-L-homocysteine methylation methylation reaction with iodomethane in hydoddydd organig o dan weithred catalydd sylfaen i gael cynnyrch b, ac mae'r cynnyrch b wedi'i ddadamddiffyn i gael y cynnyrch targed c, sef S-(methyl-D3) Homocysteine, mae ei fformiwla adwaith cyffredinol fel a ganlyn:
8. S-(methyl-D yn ôl honiad 7) Nodweddir dull paratoi cyfansoddyn organig homocysteine gan mai cymhareb molar cyfansoddyn a, iodomethane, alcali yw 2.2-2.5: 2 :; Mae swm y toddydd organig yn gyfansawdd â chrynodiad molar 0.1mol/L-10mol/L.
9. yn ôl y dull paratoi y S-(methyl-D3) homocysteine organig cyfansawdd a ddisgrifir yn hawliad 7 neu 8, fe'i nodweddir yn hynny, disgrifir alcali yn NaH, a disgrifir toddydd organig yw THF.
10. Mae'r dull paratoi o S-(methyl-D3) homocysteine organig cyfansawdd yn ôl hawliad 7, yn cael ei nodweddu gan mai cyflwr adwaith methylation a ddisgrifir yw troi 1- ar -50C-200 C tymheredd. 5h.
Mae deuteroiodomethane yn cael ei baratoi'n bennaf gan adwaith ïodin methanol deuterated, ac mae yna wahanol ddulliau synthesis yn ôl y mathau o adweithyddion ïodin.
dull un:
Adweithydd ffosfforws coch (50.0 g, 1.6 môl), H2O (100 mL) ac ïodin elfennol (250.{{{}). 16}} g, 1.0 mol) yn cael eu chwistrellu'n araf i fflasg 250 ml sych gyda chyddwysydd adlif dros 0.5 h ar -15 gradd . Yna ychwanegwyd methanol deuterated (30.0 g, 0.8 môl) yn raddol at gymysgedd yr adwaith. Cynheswyd cymysgedd yr adwaith i 65 gradd a pharhaodd yr adwaith troi am tua 2 awr. Ar ôl yr adwaith, oerwyd cymysgedd yr adwaith i dymheredd ystafell. Yn olaf, distyllwyd cymysgedd yr adwaith ar 45 gradd C., a chasglwyd y ffracsiynau cyfatebol i gael y moleciwl cynnyrch targed D{{3-iodomethane.
Dull Dau:
Mewn fflasg gwaelod crwn 20 mL, ychwanegwch fethanol deuterated (CD3OD) (0.5 g, 1.13 mL, 0.0138 mol) i sychu dichloromethan ( 10 mL). Yna ychwanegwyd TMSI (2.77 g, 1.98 ml, 0.0138 mol) at yr ateb adwaith canlyniadol, a chafodd y cymysgedd adwaith canlyniadol ei droi'n araf ar 0 gradd am sawl awr, yna ei drosglwyddo i dymheredd yr ystafell, a'i droi ar dymheredd yr ystafell Y cymysgedd adwaith oedd 8 awr. Ar ôl yr adwaith, nid oes angen puro pellach, a gellir defnyddio'r methyl ïodid deuterated a geir yn yr adwaith yn uniongyrchol yn yr adwaith nesaf.
Dull cyffredin o baratoi IODOMETHANE-D3 yn y labordy yw defnyddio deuterate sodiwm (NaOD) i adweithio ag iodomethane (CH3I) i gynhyrchu IODOMETHANE-D3.
1. Paratoi hydoddiant deuterate sodiwm: adweithio sodiwm deuterate solid gyda hydoddydd ethanol absoliwt i gael hydoddiant deuterate sodiwm.
NaOD a CH3CH2OH → CH3CH2OD ynghyd â NaOH
2. Adwaith: adweithio hydoddiant deuterate sodiwm gyda methyl ïodid i gynhyrchu IODOMETHANE-D3.
NaOD a CH3I → CD3I ynghyd NaOH
3. Coethi: Mireinio a phuro'r cynnyrch i gael IODOMETHANE-D3 purdeb uchel.
Sylwch mai dim ond dull symlach yw hwn ar gyfer paratoi IODOMETHANE-D3. Efallai y bydd angen i'r broses synthesis wirioneddol ystyried ffactorau megis amodau adwaith, purdeb a chymhareb adweithyddion, dewis toddyddion, ac ati, a gweithredu yn y labordy yn unol â gweithdrefnau gweithredu priodol. Hefyd, sicrhau bod gweithdrefnau diogelwch priodol yn cael eu dilyn wrth berfformio synthesis labordy a bod rheoliadau rheoli cemegol a gwaredu gwastraff perthnasol yn cael eu dilyn.