Elfen graiddDBDMH (dolen:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5}.html) yw dibromohydrin, sy'n deillio o hydantoin a phowdr crisialog gwyn neu felyn golau. Mae'n fath newydd o ddiheintydd effeithlonrwydd uchel gyda sbectrwm bactericidal eang, effaith bactericidal cryf, perfformiad ysgafn, a gellir ei ddadelfennu i garbon deuocsid, nitrogen a dŵr. Yr anfantais yw ei fod yn hydoddi'n araf iawn mewn dŵr. Fel bactericide ac algicide, gall ladd yn effeithiol amrywiol facteria, ffyngau, firysau, algâu, firws hepatitis, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, gonorrhea, colera, Salmonela typhimurium, ac ati Gellir ei ddefnyddio'n eang mewn diheintio mannau cyhoeddus, diheintio wyneb o wrthrychau amgylcheddol, diheintio cynhyrchion misglwyf, a chadwraeth bwyd: mewn dyframaethu, gall atal a rheoli clefydau bacteriol a ffwngaidd amrywiol yn effeithiol megis pysgod, crwbanod, crancod, berdys, brogaod a physgod cregyn. Clefydau; Diheintio a sterileiddio dŵr diwydiannol, dŵr tap, carthion domestig, a phyllau nofio.
Oherwydd ei ystod eang o ddefnyddiau, mae llawer o ymchwilwyr wedi astudio'r cynnyrch. Er mwyn cynyddu cynnyrch y cynnyrch, mae gwyddonwyr wedi gwneud amrywiol ymdrechion i wella purdeb y cynnyrch. Yma rydym yn rhestru pedwar dull synthetig cyffredin ar gyfer 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin (DBDMH):
1. Dull urea hydrobrominated:
Mae'r dull hwn yn un o'r dulliau cyffredin ar gyfer syntheseiddio DBDMH. Mae'r camau fel a ganlyn:
1.1. Paratowch asid asetig anhydrus neu hydoddiant methyl clorid:
Mewn tegell adwaith sych, ychwanegwch swm priodol o asid asetig anhydrus neu methyl clorid. Sylwch fod y dewis o doddydd anhydrus yn dibynnu ar amodau arbrofol a pherfformiad adwaith.
1.2. Hydoddi wrea:
Ychwanegu wrea yn raddol i asid asetig anhydrus neu methyl clorid nes cyrraedd dirlawnder. Gellir cyflymu diddymiad wrea trwy droi a rheoli'r tymheredd diddymu ar 0-5 gradd Celsius.
1.3. Ychwanegu bromin hylif:
Ychwanegu dropwise bromin yn araf ac yn raddol i asid asetig anhydrus neu methyl clorid hydoddi mewn wrea. Y gyfradd adio orau yw ychwanegu bromin i'r system adwaith ar ffurf llif diferu. Ar yr un pryd, cadwch dymheredd y system adwaith o fewn yr ystod o 0-5 gradd Celsius.
1.4. Amser troi a dal cymysgedd yr adwaith:
Wrth i bromin gael ei ychwanegu'n raddol i'r system adwaith, cafodd y cymysgedd ei droi'n ysgafn gan ddefnyddio trowr. Parhawyd i droi cymysgedd yr adwaith am 2-4 awr i sicrhau adwaith digonol.
1.5. Casgliad o waddod:
Ar ddiwedd yr adwaith, byddwch yn arsylwi ar ffurfiad gwaddod solet gwyn yng nghymysgedd yr adwaith, sef y cynnyrch 1,{{1}Dibromo-5,{3}}dimethylhydantoin.
Hidlwyd cymysgedd yr adwaith gan ddefnyddio uned hidlo i ynysu gwaddod solet.
1.6. Golchwch y cynnyrch solet:
Golchwyd y cynnyrch solet canlyniadol ag ethanol oer. Y cam hwn yw cael gwared ar weddillion bromin ac amhureddau eraill.
Ychwanegwyd ethanol oer at y cynnyrch solet, ei droi a'i hidlo.
Gellir ailadrodd y cam golchi hwn sawl gwaith i sicrhau purdeb y cynnyrch solet.
1.7. Sychu a phuro:
Rhowch y cynnyrch solet wedi'i olchi i mewn i sychwr gwactod a'i sychu ar dymheredd priodol. Gall hyn helpu i gael gwared ar ethanol a lleithder gweddilliol, a chael crisialau pur 1,{{1}Dibromo-5,5-dimethylhydantoin.
Yn y diwedd, fe gewch grisialau DBDMH pur.
2. dull tetrabromocyclospendine:
Mae'r dull yn defnyddio tetrabromocycloclidinone fel deunydd crai i syntheseiddio DBDMH. Mae'r camau fel a ganlyn:
2.1. Paratoi Bromocyclopentadienylacetone (DMDHPA):
- Mewn tegell adwaith, ychwanegwch swm priodol o cyclopentadiene ac aseton, ychwanegu catalydd (fel borane, ac ati), a chael DMDHPA trwy wresogi ac adweithio. Gellir cyflawni'r cam hwn trwy ddull hysbys.
2.2. Ymateb gyda bromin:
- Mewn llestr adwaith sych, ychwanegwch DMDHPA a bromin.
- Cynhesu'r system adwaith i dymheredd priodol (fel arfer yn yr ystod o 60-100 gradd Celsius), a throi cymysgedd yr adwaith i hyrwyddo'r adwaith.
- Yn ystod yr adwaith, sylwyd bod bromin yn adweithio â DMDHPA i gynhyrchu 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin.
2.3. Ynyswch y cynnyrch:
- Ar ôl i'r adwaith ddod i ben, mae cymysgedd yr adwaith yn cael ei oeri a'i wanhau â swm priodol o ddŵr.
- Bydd y cynnyrch 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin yn gwaddodi fel gwaddod solet.
- Gwahanwch a chasglwch y cynnyrch solet gan ddefnyddio dyfais hidlo.
2.4. Puro a sychu:
- Gall y cynnyrch solet a gasglwyd gynnwys amhureddau y mae angen eu puro.
- Gellir ailgrisialu gan ddefnyddio toddyddion fel ether diethyl neu glorofform i gael gwared ar amhureddau.
- Gwactod yn sychu'r cynnyrch pur i gael gwared ar doddydd gweddilliol a lleithder i gael 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin pur.
3. dull asid p-toluenesulfonic:
Mae'r dull yn paratoi DBDMH trwy adweithio asid p-toluenesulfonic ac asid hydrobromig. Mae'r camau fel a ganlyn:
3.1. Paratoi 5,5-dimethylcyclopentadienylacetone (DMDHPA):
- Mewn tegell adwaith, ychwanegwch swm priodol o cyclopentadiene ac aseton, ac ychwanegu catalydd (fel borane, ac ati) ar yr un pryd.
- Mae'r adwaith seiclo yn cael ei wneud trwy gynhesu'r adwaith i gynhyrchu 5,5-dimethylcyclopentadienylacetone (DMDHPA).
- Gellir cyflawni'r cam hwn gan ddefnyddio dulliau hysbys.
3.2. Ymateb gyda bromin:
- Hydoddwch asid p-toluenesulfonic mewn swm digonol o asetonitrile.
- Ychwanegu DMDHPA at y llestr adwaith ac ychwanegu bromin dropwise yn araf.
- Argymhellir perfformio'r adwaith o dan reolaeth tymheredd, fel arfer yn yr ystod 0-10 gradd Celsius.
- Wrth i'r adwaith fynd rhagddo, gwelir bromin yn adweithio â DMDHPA i ffurfio 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin.
3.3. Ynysu'r cynnyrch:
- Ar ôl i'r adwaith ddod i ben, gwanhewch gymysgedd yr adwaith, a gellir defnyddio swm priodol o acetonitrile neu ddŵr deionized.
- Bydd y cynnyrch 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin yn gwaddodi fel gwaddod solet.
- Gwahanwch a chasglwch y cynnyrch solet gan ddefnyddio dyfais hidlo.
3.4. Puro a sychu:
- Gall y cynnyrch solet a gasglwyd gynnwys amhureddau y mae angen eu puro.
- Gellir ailgrisialu gan ddefnyddio toddyddion fel ether diethyl neu glorofform i gael gwared ar amhureddau.
- Gwactod yn sychu'r cynnyrch pur i gael gwared ar doddydd gweddilliol a lleithder i gael 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin pur.
4. dull Pyridine:
Mae'r dull yn defnyddio pyridine fel deunydd crai i syntheseiddio DBDMH. Mae'r camau fel a ganlyn:
4.1. Paratoi pyridine-2,4-asid decarboxylic:
- Mewn fflasg adwaith, cymysgwch pyridin ac asid fformig ac ychwanegwch gatalydd (ee triester pyroffosffad).
- Fel arfer cynhelir yr adwaith ar dymheredd uwch, fel adwaith berwi.
- Ar ôl i'r adwaith ddod i ben, mae pyridine-2,4-asid decarboxylic yn cael ei gael.
4.2. Adwaith â sodiwm nitraid:
- Hydoddwch pyridin-2,4-asid decarbocsilig mewn digon o hydoddydd fel clorofform.
- Ychwanegu swm priodol o sodiwm nitraid i addasu'r gwerth pH.
- Trowch yr adweithyddion ar dymheredd isel.
- Wrth i'r adwaith fynd rhagddo, gwelir cynhyrchu cyfansoddion nitrosopyridine.
4.3. Adwaith brominiad:
- Trosglwyddwch yr adweithyddion i gynhwysydd arall.
- Ychwanegu swm priodol o bromid cwpanog (CuBr2) fel catalydd.
- Wrth i'r adwaith fynd rhagddo, gwelir bod adwaith amnewid nitrosopyridine â bromin yn ffurfio cyfansoddyn bromopyridin.
4.4. Ynysu'r cynnyrch:
- Ar ôl i'r adwaith ddod i ben, gwanhewch gymysgedd yr adwaith, a gellir defnyddio swm priodol o asetad ethyl.
- Addaswch y pH, fel arfer gyda hydoddiant sodiwm bicarbonad (NaHCO3).
- Gwahanwch y cyfnodau organig a dyfrllyd a chasglwch y cyfnod organig.
4.5. Puro a sychu:
- Tynnwch y toddydd o'r cyfnod organig gan ddefnyddio anweddydd cylchdro i gael y cyfansoddyn bromopyridine.
- Ar gyfer puro bromopyridine, gellir defnyddio dulliau megis ailgrisialu neu gromatograffeg colofn.
- Gwactod yn sychu'r cynnyrch pur i gael gwared ar doddydd gweddilliol a lleithder i gael 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin pur.
Mae'r rhain yn ddisgrifiadau byr o bedwar dull synthetig cyffredin ar gyfer 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin (DBDMH). Sylwch, wrth berfformio'r adweithiau synthesis cemegol hyn yn y labordy, rhaid i chi ddilyn gweithdrefnau gweithredu diogel arbrofion cemegol yn llym a sicrhau eu bod yn cael eu cynnal o dan amodau priodol. Os oes angen gwybodaeth gemegol fanylach a phenodol arnoch, cyfeiriwch at lenyddiaeth gemegol berthnasol a deunyddiau proffesiynol.