2-Dimethylaminoisopropyl clorid(cyswllt:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-dimethylaminoisopropyl-chloride.html) yn gyfansoddyn organig gyda defnydd lluosog. Yn ogystal â'i gymwysiadau ym meysydd meddygaeth, plaladdwyr, gwyddor deunyddiau, a diwydiant, mae 2-Dimethylaminoisopropyl clorid hefyd yn chwarae rhan bwysig ym maes gwyddoniaeth amgylcheddol. Mae DMAP-Cl yn adweithydd halen amoniwm cwaternaidd cyffredin gyda chymwysiadau lluosog. Er enghraifft, gellir ei ddefnyddio fel adweithyddion alkylation a niwcleoffilig ar gyfer adweithiau halen amoniwm cwaternaidd, yn ogystal ag fel canolradd ar gyfer rhai cyffuriau. Mae yna wahanol ddulliau synthesis ar gyfer y cynnyrch hwn, ac mae ein labordy yn gyffredinol yn mabwysiadu'r dull o gael y cynnyrch puraf a mwyaf effeithlon. Mae yna nifer o ddulliau penodol ar gyfer cyfeirio.
Dull 1:
2-Mae hydroclorid isopropyl clorid dimethylamine (DMAP Cl) yn adweithydd halen amoniwm cwaternaidd cyffredin gyda chymwysiadau amrywiol. Er enghraifft, gellir ei ddefnyddio fel adweithyddion alkylation a niwcleoffilig ar gyfer adweithiau halen amoniwm cwaternaidd, yn ogystal ag fel canolradd ar gyfer rhai cyffuriau. Gellir ei gael trwy adwaith N, N-dimethylpropanediamine a hydroclorit ethyl. Mae angen cynnal yr adwaith hwn o dan gatalysis trichlorid antimoni. Mae'r camau penodol fel a ganlyn:
Hafaliad cemegol:
N. N-dimethylpropanediamine+2 HCl+SbCl3 → 2-hydroclorid clorid dimethylaminoisopropyl+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Nodyn: Mae SbCl5 yn yr hafaliad uchod yn sgil-gynnyrch y gellir ei adael ar ôl wrth wahanu'r cyfnod organig.
Deunydd:
N. N-Dimethylpropanediamine (DMAE, yn ddadansoddol pur)
Trichlorid antimoni (SbCl3, pur dadansoddol)
Ethyl hydrogen clorad (HClEt, dadansoddol pur)
Ether anhydrus (pur dadansoddol)
Aseton (dadansoddol pur)
Sodiwm hydrocsid (NaOH, pur dadansoddol)
Dŵr (dŵr deionized neu ddŵr distyll)
Paratowch yr adweithyddion hyn ar wahân ar gyfer gweithrediadau adwaith dilynol.
Cam:
1. Ychwanegwch 15 mL o ether anhydrus, 6 mL o N, N-dimethylpropanediamine, a 0.65 go trichlorid antimoni i botel sych pedwar gwddf.
2. Trowch nes bod trichlorid antimoni wedi'i doddi'n llwyr, gan ffurfio cymysgedd.
3. Ychwanegwch 10 mL o ethyl clorad yn araf i'r cymysgedd adwaith, gan ychwanegu stirrer magnetig, a pharhau i droi am 30 munud. Yn ystod y broses adwaith, bydd solidau gwyn yn gwaddodi allan.
4. Trosglwyddwch y cymysgedd adwaith i twndis gwahanu sych 500 mL a gwahanwch y cyfnod toddydd organig ar yr haen isaf.
5. Golchwch ddwywaith gyda hydoddiant sodiwm hydrocsid, a niwtraleiddio bob tro gyda 50 mL o hydoddiant dyfrllyd.
6. Tynnwch y toddydd o'r cyfnod organig i gael cynnyrch solet gwyn o 2- hydroclorid clorid isopropyl dimethylamine.
7. Hidlo'r solid cwympo ar y papur hidlo a'i olchi ag aseton.
8. Gellir prosesu'r cynnyrch DMAP-Cl a geir trwy sychu trwy ddefnyddio dull sychu gwactod mewn sychwr.
Dull 2:
Mae'r camau penodol ar gyfer adwaith N, N-dimethylamino-2-hydroclorid cloropropane a geir trwy glorineiddio 1-dimethylamino-2-propanol â sulfoxide clorid fel a ganlyn:
Yr hafaliad cemegol sy'n cyfateb i'r adwaith uchod yw:
DMAP+SOCl2 → N, N-Dimethylamino-2-halen cloropropan + HCl halen+SO2
Yn eu plith, DMAP yw'r talfyriad ar gyfer 1-dimethylamino-2-propanol, N, N-Dimethylamino-2-mae halen cloropropane yn cynrychioli N, N-dimethylamino-2-halen cloropropan, mae halen HCl yn cynrychioli halen hydrogen clorid, ac mae SO2 yn cynrychioli sylffwr deuocsid.
1. O dan droi, mae 1-dimethylamino-2-propanol (wedi'i dalfyrru fel DMAP) yn cael ei ychwanegu at sylffocsid clorid (SOCl2) i ffurfio hydoddiant homogenaidd.
2. Trowch yr ateb homogenaidd ar dymheredd yr ystafell am gyfnod penodol o amser i ganiatáu i'r adwaith clorineiddio fynd rhagddo'n llawn.
3. Ar ôl i'r adwaith gael ei gwblhau, caiff cyflawnder yr adwaith clorineiddio ei bennu gan ditradiad.
4. Ychwanegu swm priodol o alcali, megis sodiwm hydrocsid (NaOH) neu potasiwm hydrocsid (KOH), a niwtraleiddio'r asid hydroclorig a gynhyrchir a hydrogen clorid i gael N, N-dimethylamino{-2-halen cloropropan.
5. Gwahanwch y cynnyrch N, N-dimethylamino-2-halen cloropropan o hydoddiant yr adwaith drwy ddistylliad neu ddulliau gwahanu priodol eraill.
Dull 3:
Mae'r canlynol yn gamau manwl a fformiwlâu adwaith cemegol ar gyfer adwaith N, N-dimethylpropanediamine â powdr cannu ym mhresenoldeb sodiwm asetylsetad, ac yna adwaith dileu halen amoniwm cwaternaidd o dan weithred sodiwm hydrocsid, i gael {{1 }} hydroclorid clorid dimethylaminopropyl:
1. Yn gyntaf, ychwanegwch N, N-dimethylpropanediamine (wedi'i dalfyrru fel DMMA) a sodiwm asetylacetate i'r adweithydd, ac yna ychwanegu swm priodol o ddŵr. Mae DMMA yn gyfansoddyn organig cyffredin gyda strwythur halen amoniwm cwaternaidd, tra bod asetylacetate sodiwm yn cael ei ddefnyddio fel catalydd ar gyfer yr adwaith. Cynhesu'r cymysgedd o dan ei droi i dymheredd adlif (tua 80 gradd) a'i gadw ar y tymheredd hwn am tua 2 awr, gan ganiatáu i DMMA a sodiwm asetylacetate ymateb yn llawn.
2. Yn ystod y broses hon, mae DMMA yn adweithio â powdr cannu (fel arfer sodiwm hypoclorit neu sodiwm hypoclorit a gynhyrchir gan adwaith nwy clorin â sodiwm hydrocsid) i gynhyrchu 2- hydroclorid clorid Dimethylaminoisopropyl. Yr hafaliad adwaith cemegol penodol yw:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. Nesaf, ychwanegwch sodiwm hydrocsid i'r ateb adwaith uchod, addaswch y gwerth pH i alcalïaidd (fel pH=9), ac yna ei gynhesu i dymheredd adlif (tua 80 gradd) o dan ei droi, a chynnal y tymheredd hwn ar gyfer tua 2 awr i achosi i'r halen amoniwm cwaternaidd a gynhyrchir gael adwaith dileu, gan gael 2-hydroclorid clorid dimethylaminoisopropyl.
Yn ystod y broses hon, defnyddir sodiwm hydrocsid fel catalydd alcalïaidd i hyrwyddo adwaith dileu halwynau amoniwm cwaternaidd, gan gynhyrchu'r hydrad isopropyl clorid dimethylamine 2- gofynnol. Yr hafaliad adwaith cemegol penodol yw:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONa
Yn yr adwaith uchod, defnyddir asetylacetate sodiwm fel catalydd i hyrwyddo'r adwaith rhwng N, N-dimethylpropanediamine a powdr cannu; Defnyddir sodiwm hydrocsid i reoleiddio gwerth pH yr ateb adwaith a hyrwyddo adwaith dileu halwynau amoniwm cwaternaidd. Trwy reoli tymheredd yr adwaith, amser, gwerth pH, ac amodau eraill, gellir optimeiddio proses yr adwaith i wella cynnyrch a phurdeb 2- clorid isopropyl dimethylamine.
Dylid nodi y gall yr adwaith hwn gynhyrchu llawer iawn o wres a nwy, felly dylid ei weithredu o dan fesurau diogelwch priodol i osgoi peryglon posibl. Yn ogystal, mae defnyddio powdr cannu a sodiwm hydrocsid fel deunyddiau crai hefyd yn gofyn am roi sylw i faterion diogelwch a storio.
Yn gyffredinol, trwy adweithio N, N-dimethylpropanediamine â phowdr cannu ym mhresenoldeb sodiwm asetylacetate, ac yna adwaith dileu halen amoniwm cwaternaidd ym mhresenoldeb sodiwm hydrocsid, 2-gellir paratoi clorid dimethylaminoisopropyl. Mae gan y dull hwn gynnyrch a phurdeb uchel, ac mae'n ddull effeithiol ar gyfer paratoi 2- hydroclorid clorid isopropyl dimethylamine.