TRI-N-OCTYLPHOSPHINE (cyswllt:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/tri-n-octylphosphine-cas-4731-53-7.html) yn gyfansoddyn organoffosfforws gydag ystod eang o gymwysiadau. Bydd sawl dull cyffredin ar gyfer syntheseiddio TRI-N-OCTYLPHOSPHINE yn cael eu cyflwyno.
1. Dull trichlorid ffosfforws:
Fformiwla adwaith cemegol:
3 C8H17Br + PCl3 → [(C8H17)3P] + 3% HCl
Camau ymateb:
Cam 1: Bromid Sych
- Bromid n-octyl sych (C8H17Br) o dan wactod trwy diwb sychu neu ffwrn i gael gwared â lleithder.
Cam 2: Diogelu awyrgylch anadweithiol
- Yn ystod y broses adwaith, mae angen cynnal awyrgylch anadweithiol cyson i atal aer a lleithder rhag mynd i mewn i'r system adwaith.
- Cysylltwch gyflenwad nwy anadweithiol (ee nitrogen) i gyflwyno'r nwy anadweithiol i'r uned adwaith.
Cam 3: Paratoi dyfais adwaith
- Paratowch ffiol adwaith sych (fel fflasg gwaelod crwn) a rhowch y ffiol mewn trowr thermostatig. Gwnewch yn siŵr bod bar troi magnetig ar waelod y botel.
Cam 4: Ychwanegu Ffosfforws Trichloride
- Ychwanegwch y swm priodol o ffosfforws triclorid (PCl3) i'r fflasg adwaith tra'n cynnal awyrgylch anadweithiol i atal lleithder ac ocsigen rhag mynd i mewn.
Cam 5: Ychwanegu bromid n-octyl
- Gollwng n-octyl bromid (C8H17Br) yn araf neu'n barhaus i'r fflasg adwaith.
- Er mwyn rheoli cyfradd adwaith a chynnydd tymheredd, mae angen ychwanegu bromid yn raddol.
Cam 6: Rheoli tymheredd adwaith
- Yn ystod yr adwaith, cynnal tymheredd adwaith priodol, fel arfer yn yr ystod o 30-60 gradd Celsius.
- Defnyddiwch baddon dŵr tymheredd cyson neu wresogydd ar gyfer rheoli tymheredd.
Cam 7: Adwaith amnewid niwcleoffilig
- Mae'r atom bromin yn cael ei ddisodli gan atom ffosffin gan adwaith amnewid niwclioffilig.
- Gellir defnyddio niwcleoffil dewisol fel thiourea neu thiouracil i gyflawni'r cam hwn.
Cam 8: Ychwanegu'r Niwcleoffil
- Ychwanegu'r niwcleoffil at fflasg yr adwaith a pharhau i droi'r adwaith ar dymheredd uchel, fel arfer yn yr ystod 80-100 gradd Celsius.
Cam 9: Trin Cymysgedd Adwaith
- Ar ôl amser adweithio addas, bydd TRI-N-OCTYLPHOSPHINE yn cael ei ffurfio yng nghymysgedd yr adwaith.
- Tynnu a phuro'r cynnyrch a ddymunir trwy gamau ynysu a phuro priodol (ee echdynnu toddyddion, crisialu, distyllu, ac ati).
2. dull phosphating uniongyrchol:
Fformiwla adwaith cemegol:
3 C8H18 + P4 → 3 (C8H17)3P
Camau ymateb:
Cam 1: Sychu deunydd crai
- N-octan sych (C8H18) a ffosfforws gwyn (P4) o dan wactod trwy diwb sychu neu ffwrn i gael gwared ar leithder ac amhureddau.
Cam 2: Diogelu awyrgylch anadweithiol
- Yn ystod y broses adwaith, mae angen cynnal awyrgylch anadweithiol cyson i atal aer a lleithder rhag mynd i mewn i'r system adwaith.
- Cysylltwch gyflenwad nwy anadweithiol (ee nitrogen) i gyflwyno'r nwy anadweithiol i'r uned adwaith.
Cam 3: Paratoi Adweithydd
- Paratowch ffiol adwaith sych (fel fflasg gwaelod crwn) a rhowch y ffiol mewn trowr thermostatig. Gwnewch yn siŵr bod bar troi magnetig ar waelod y botel.
Cam 4: Gwresogi'r Vial Adwaith
- Cynhesu ffiol yr adwaith i'r tymheredd priodol. Yn nodweddiadol, mae tymheredd yr adwaith yn yr ystod 150-200 gradd Celsius.
Cam 5: Ychwanegu Ffosfforws Gwyn
- Ychwanegu powdr ffosfforws gwyn wedi'i sychu ymlaen llaw yn raddol i'r fflasg adwaith wedi'i gynhesu.
- Argymhellir ychwanegu swp i reoli cyfradd adwaith a thymheredd.
Cam 6: Ychwanegu n-octan
- Ychwanegwch n-octan dropwise yn araf i'r fflasg adwaith.
- Bydd n-octan yn gweithredu fel toddydd a rhydwythydd yn yr adwaith ffosffatio.
Cam 7: Troi adwaith a rheoli tymheredd
- Parhewch i droi cymysgedd yr adwaith a chynnal y tymheredd adwaith cywir.
- Mae rheoli tymheredd yn allweddol i sicrhau adwaith digonol a dethol.
Cam 8: echdynnu a phuro cynnyrch
- Ar ôl amser adweithio addas, bydd TRI-N-OCTYLPHOSPHINE yn cael ei ffurfio yng nghymysgedd yr adwaith.
- Yn ôl yr angen, gellir echdynnu a phuro'r cynnyrch a ddymunir trwy gamau ynysu a phuro priodol (megis echdynnu toddyddion, crisialu, distyllu, ac ati).
3. Dull hydride ffosffin:
Mae'r dull ffosffin hydride yn ddull cymharol newydd ar gyfer paratoi TRI-N-OCTYLPHOSPHINE, sydd â detholedd uwch ac amodau proses ysgafnach. Fformiwla adwaith cemegol:
(C8H17)3P + H2 → (C8H17)3PH
Camau ymateb:
Cam 1: Diogelu awyrgylch anadweithiol
- Yn ystod y broses adwaith, mae angen cynnal awyrgylch anadweithiol cyson i atal aer a lleithder rhag mynd i mewn i'r system adwaith.
- Cysylltwch gyflenwad nwy anadweithiol (ee nitrogen) i gyflwyno'r nwy anadweithiol i'r uned adwaith.
Cam 2: Paratoi Adweithydd
- Paratowch degell adwaith sych neu botel adwaith, a rhowch y tegell neu'r botel mewn cymysgydd thermostatig. Sicrhewch fod bar troi magnetig ar waelod y tegell neu'r botel.
Cam 3: Ychwanegu tri-n-octylfosffin
- Ychwanegwch y tri-n-octylfosffin a baratowyd ymlaen llaw yn raddol i'r tegell neu'r botel adwaith.
- Tri-n-octylfosffin fydd y deunydd cychwyn ar gyfer yr adwaith ffosffadu.
Cam 4: Ychwanegu Catalydd Asid
- Ychwanegu swm priodol o gatalydd asid (fel asid hydroclorig neu asid sylffwrig). Gall catalyddion asid hwyluso'r adwaith.
Cam 5: Cyflwyno Hydrogen
- Trowch y ddyfais cyflenwi hydrogen ymlaen a gadewch i hydrogen lifo'n araf i'r adweithydd neu'r botel.
- Bydd hydrogen yn gweithredu fel cyfrwng lleihau ar gyfer yr adwaith.
Cam 6: Troi adwaith a rheoli tymheredd
- Dechreuwch y trowr thermostatig i gymysgu cymysgedd yr adwaith yn drylwyr.
- Rheoli tymheredd yr adwaith i sicrhau bod yr adwaith yn mynd rhagddo.
Cam 7: Rheoli Amser Ymateb
- Yn ôl yr angen, rheoli hyd yr amser adwaith. Gall amseroedd ymateb hirach gynyddu cynnyrch a phurdeb.
Cam 8: echdynnu a phuro cynnyrch
- Ar ôl amser adweithio addas, bydd TRI-N-OCTYLPHOSPHINE yn cael ei ffurfio yng nghymysgedd yr adwaith.
- Yn ôl yr angen, gellir echdynnu a phuro'r cynnyrch a ddymunir trwy gamau ynysu a phuro priodol (megis echdynnu toddyddion, crisialu, distyllu, ac ati).
Dylid nodi, yn ystod y synthesis o TRI-N-OCTYLPHOSPHINE, y dylid nodi'r pwyntiau canlynol:
1) Gwnewch yn siŵr bod yr adweithydd a'r adweithyddion yn sych cyn yr adwaith er mwyn osgoi dylanwad lleithder ar y catalydd neu'r adweithyddion.
2) Gan fod rhai sylweddau gwenwynig yn cael eu defnyddio yn y broses synthesis, dilynwch y gweithdrefnau gweithredu diogelwch yn llym a chymryd y mesurau amddiffynnol angenrheidiol.
3) Yn ystod y broses adwaith, dylid rheoli tymheredd yr adwaith, amser adwaith a chyfran yr adweithyddion i sicrhau cynnyrch a phurdeb uwch.
4) Yn olaf, gall y TRI-N-OCTYLPHOSPHINE synthesized fynd trwy gyfres o gamau puro, megis ail-grisialu, distyllu, ac ati, i gael cynnyrch purach.