Adroddiad I:
Dull proses ar gyfer cynhyrchu parhaus o2,2-Bis (hydroxymethyl) asid butyrigMae defnyddio micro-adweithydd yn cynnwys y camau canlynol:
S1. Mesurwch swm penodol o fformaldehyd, butyraldehyde a triethylamine gyda phwmp mesuryddion a'u rhoi yn y cymysgydd ar gyfer cymysgu gorfodol, ac yna mynd i mewn i'r micro-adweithydd ar gyfer adwaith cyddwyso. Cyfraddau llif triethylamine, fformaldehyd ac n-butyraldehyde yw 250ml/munud, 2000ml/munud a 1100ml/munud yn y drefn honno. Cyfraddau llif triethylamine, fformaldehyd a n-butyraldehyde yw 0.1m/s, tymheredd yr adwaith yw 50 gradd, y pwysedd yw 0.2MPa, ac amser preswylio'r adwaith yw 70 eiliad, Mae'r cymysgydd wedi'i gysylltu â thri phwmp mesurydd a micro -adweithydd. Gall deunyddiau'r cymysgydd a'r micro-adweithydd fod yn unrhyw un neu fwy o wydr, dur di-staen, resin a charbid silicon. Gall y micro-adweithydd fod yn un neu fwy mewn cyfres. Mae'r micro-adweithydd wedi'i osod gyda chyfnewidydd gwres y tu mewn i gael yr hylif adwaith sy'n cynnwys yn bennaf 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyde;
S2. Mae'r hydoddiant adwaith sy'n cynnwys 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyde a geir o S1 yn barhaus yn cael ei ddistyllu a'i grynhoi trwy anweddydd cylchdro ffilm tenau, ac mae'r mater berw isel yn cael ei ailgylchu a'i gymhwyso i gael hydoddiant crynodedig o 2,{{6} }dihydroxymethylbutyraldehyde;
S3. Yna pwmpiwch hydrogen perocsid i'r micro-adweithydd sy'n cynnwys yr hydoddiant crynodedig o butyraldehyde dimethylol trwy bwmp mesurydd ar gyfer adwaith ocsideiddio. Cyfradd llif hydrogen perocsid ar gyfer adwaith ocsideiddio yw 1200 ml/munud, yr amser preswylio yw 360 eiliad, a'r gwasgedd yw 0.2 MPa i gael hydoddiant adwaith 2,2-asid butyrig dimethylol ;
S4. Cymerwch yr hydoddiant adwaith o 2,2-asid dihydroxymethylbutyric a gafwyd yn S3 a'i roi mewn tegell crynodiad ar gyfer crynodiad i gael hydoddiant crynodedig 2,2-asid dihydroxymethylbutyric, ac yna echdynnwch yr hydoddiant crynodedig o 2 ,2- gellir adennill asid dihydroxymethylbutyric deirgwaith gyda methyl isobutyl ketone, triethylamine a hydrogen perocsid trwy ferwi isel, a gellir adennill methyl isobutyl ketone trwy doddydd, ynghyd â'r hydoddiant wedi'i dynnu, wedi'i grynhoi ar bwysau atmosfferig, ac yna ei oeri a'i oeri, Mae'r cynnyrch sydd wedi'i wahanu yn cael ei sychu'n allgyrchol i gael cynnyrch asid 2,2-dihydroxymethylbutyric cymwys.
Adroddiad II:
Paratoi catalydd alcali wedi'i actifadu â chymorth carbon:
Ychwanegwch y carbon wedi'i actifadu i mewn i 30 y cant o alcali hylif, ei droi am 24 awr, hidlo, sychu'r carbon wedi'i actifadu, ei roi i mewn i ffwrnais muffle o dan amddiffyniad nitrogen ar 600 gradd, a'i actifadu am 5 awr, sef y catalydd.
Paratoi 2,2-asid dihydroxymethylbutyric:
Ychwanegwch 45g o fformaldehyd, 72g o butyraldehyd a 3.6g o gatalydd yn y fflasg. Ar ôl adwaith ar 50 gradd am 10 awr, tynnwch y catalydd trwy hidlo. Ar ôl i'r fformaldehyd heb adweithio a butyraldehyde gael eu hanweddu, eu lleihau i dymheredd arferol. Ychwanegu 72g o ddŵr, gwres i 80 gradd, ychwanegu 34g o hydrogen perocsid, adweithio am 2 awr, anweddu'r sylweddau heb adweithio, ac oeri i gael crisialau gwyn, sef, 2,2-asid deumethylolbutyric.
Adroddiad III:
(1) Ychwanegu 1000kg o ddŵr i'r tegell anwedd, ychwanegu 12kg o ludw soda a 5kg o sodiwm hydrocsid, ychwanegu 650kg o fformaldehyd ar ôl ei gymysgu, oeri i 10-15 gradd, ychwanegu 240kg o n-butyraldehyde dropwise, a chynnal a tymheredd cyson am 16 awr ar ôl ychwanegu dropwise;
(2) Pwmpiwch i'r tegell ocsideiddio, ychwanegwch ddŵr asid ffurfig ac, addaswch y gwerth PH i 6-7, lleihau'r pwysedd a'r gwactod crynodiad i -0.085MPa, adennill n-butyraldehyde yn yr ail gam, defnyddio dŵr ar gyfer oeri yn y cam cyntaf, a defnyddio heli ar gyfer oeri yn yr ail gam.
(3) Pan fydd y tymheredd yn codi i 50 gradd, ychwanegwch 500Kg o hydrogen perocsid trwy ollwng. Ar ôl gollwng, cadwch y tymheredd ar 60 ~ 62 gradd am 4 awr a 70 ~ 72 gradd am 4 awr;
(4) Cynnal gwactod o -0.060MPa ar gyfer crynodiad, ychwanegu 200Kg o ddŵr bob 2 awr, ychwanegu cyfanswm o 600Kg o ddŵr ar gyfer tynnu asid fformig azeotropig, ac adennill 50 y cant o gyfanswm yr asid fformig dŵr ar gyfer niwtraleiddio lludw soda a sodiwm hydrocsid.
(5) Canolbwyntiwch nes bod y cynnwys dŵr yn is na 1.0 y cant , ac ychwanegwch 100Kg o dichloroethane fel gwaned.
(6) Ar ôl oeri, allgyrchu ac adennill dichloroethane o wirod mam ar bwysau atmosfferig.
(7) mireinio cynradd: rhoi methanol a chynhyrchion crai yn y gymhareb o 1.5 ∶ 1, hidlo i gael gwared ar sylweddau anhydawdd, canolbwyntio'r hidlo, oeri a chrisialu, a chael cynnyrch o ansawdd uchel ar ôl centrifugio. Mae gwirod mam puro cynradd yn cael ei drin â methyl isobutyl ketone.
(8) Coethi eilaidd: rhowch gynhyrchion wedi'u mireinio cynradd a dŵr mewn cymhareb o 2:1, a'u hoeri i ailgrisialu. Yr ail gynnyrch gorau o Lixinde. Gwneud cais y gwirod mam mireinio uwchradd.
(9) Sychu: rheoli tymheredd yr ystafell sychu ar 80 gradd, ei oeri yn yr ystafell sychu ar ôl pasio'r canfod lleithder, ac yna ei dynnu allan i'w falu a'i sgrinio.
(10) Rhowch y gwirod mamol mireinio cynradd a methyl isobutyl ceton yn y gyfran o 5:1, oeri a chrisialu, ac adennill y cynnyrch - 2.2 - asid butyrig dihydroxymethyl gan centrifugation, ac yna ei fireinio eto.
Adroddiad IV:
Ychwanegwch 96g o polyformaldehyd a 96g o ddŵr i mewn i fflasg pedwar gwddf 1000ml, dechreuwch y cymysgu, codi'r tymheredd, ychwanegu 80g o alcali hylif 5 y cant ar tua 50 gradd C, rheoli'r gwerth pH rhwng 910 a chwblhau'r diferu o fewn 2 awr , parhau â'r adwaith cadw gwres am 4 awr, codi'r tymheredd i 80 gradd C i adennill y n-butyraldehyde heb adweithio a swm bach o hydoddiant fformaldehyd, stêm y tymheredd mewnol i 100 gradd C, atal y distyllu, gostwng y tymheredd, rheoli y tymheredd ar tua 50 gradd C, ac yn araf ychwanegu 220g o 27 y cant hydrogen perocsid, Rheoli cwblhau diferu o fewn 2 awr. Ar ôl cwblhau'r diferu, cynhelir yr adwaith am 6 awr. Ar ôl ychwanegu asid sylffwrig crynodedig ar gyfer asideiddio, lleihau'r pwysau i 12 kPa ac anweddu'r dŵr. Ar ôl anweddiad, ychwanegwch 200 gram o methyl isobutyl ketone, ac yna ei gynhesu hyd at 100 gradd i wahanu'r dŵr. Ar ôl i'r dŵr gael ei wahanu, ei oeri. Hidlo'r halen solet tra ei fod yn boeth, oeri'r hidlydd ymhellach, a gwaddodi'r crisialau i gael y cynnyrch crai. Ychwanegwch y cynnyrch crai i'r toddydd i'w ailgrisialu eto i gael crisialau gwyn, Cyfanswm y cynnyrch o 2,2-asid deumethylolbutyrig oedd 41 y cant .