Asid hypophosphorous(dolen:http://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-materials/hypophosphorous-acid-solution-cas-6303-21-5.html) yn gyfansoddyn anorganig gyda'r fformiwla moleciwlaidd H3PO2. a enwyd: dwfr, HO2P. Mae'n hylif di-liw i ychydig yn felyn. Mae'n gymharol sefydlog ar dymheredd ystafell, ond mae'n hawdd ei ddadelfennu o dan ddylanwad gwres, golau ac aer. Mae hefyd yn cael ei ocsidio'n hawdd gan gyfryngau ocsideiddio, felly mae angen ei storio mewn cynwysyddion aerglos gyda chyn lleied o amlygiad i ocsigen â phosib. Mae asid hypophosphorous hefyd yn chwarae rhan benodol ym meysydd amaethyddiaeth, diwydiant bwyd, trin dŵr a diogelu'r amgylchedd. Yn gyffredinol, mae asid hypophosphorous yn gyfansoddyn amlswyddogaethol sy'n gymwys yn eang, sydd o arwyddocâd mawr i lawer o ddiwydiannau a meysydd. Felly, mae dull synthesis y cynnyrch hwn wedi dod yn un o'r agweddau pwysicaf i ymchwilwyr gwyddonol. Trwy ymdrechion ymchwilwyr Shaanxi Chuzhan Chemical Co, Ltd a chyfeirio llenyddiaeth, mae'r dulliau synthesis o asid hypophosphorous (asid hypophosphorous) yn bennaf yn cynnwys y mathau canlynol, a disgrifir pob dull a'i fecanwaith adwaith yn fanwl:
|
|
|
|
1. Dull hydrolysis o ester ffosffad:
Mae hwn yn ddull cyffredin ar gyfer synthesis asid hypophosphorous, a geir trwy hydrolysis esterau ffosffad. Mae camau penodol fel a ganlyn:
(1) Adwaith amnewid: Yn gyntaf, mae'r ester ffosffad yn cael ei adweithio ag alcoholau neu ffenolau i ffurfio cyfansawdd ester ffosffad.
R-OH ynghyd â PCl3→ R-OPCl2 ynghyd â HCl
(2) Adwaith hydrolysis: Yna, o dan amodau alcalïaidd, mae'r cyfansoddyn ffosffad yn adweithio â dŵr i gynhyrchu asid hypophosphorous a'r alcohol neu ffenol cyfatebol.
R-OPCl2ynghyd â 2H2O → H3PO2ynghyd â 2HCl ynghyd â R-OH
Camau gweithredu arbrofol:
a. Hydoddi'r ester ffosffad: Ychwanegwch swm priodol o ester ffosffad i mewn i lestr adwaith sych.
b. Ychwanegu catalydd (dewisol): Yn ôl yr angen, gallwch ychwanegu ychydig bach o alcohol a chatalydd asid ffosfforig asid-sylfaen, a'i droi'n dda.
c. Ychwanegu dŵr: Ychwanegwch ddŵr distyll yn araf i'r llestr adwaith.
d. Addasu pH: Os oes angen, addaswch pH hydoddiant yr adwaith yn briodol yn ystod yr adwaith. Gellir defnyddio hydoddiannau asidig neu alcalïaidd ar gyfer cyflyru.
e. Adwaith: gwnewch yr adwaith ar dymheredd priodol (tymheredd ystafell neu wres). Yn dibynnu ar yr ester ffosffad, gall amser adwaith amrywio.
dd. Diwedd yr adwaith: Stopiwch droi ar ôl i'r adwaith gael ei gwblhau, a gadewch i'r system adwaith sefyll am gyfnod o amser i sicrhau bod yr adwaith yn cael ei gwblhau.
g. Gwahanu cynnyrch: Mae'r system adwaith yn cael ei thrin yn iawn, fel hidlo neu echdynnu, i wahanu'r alcohol a'r asid ffosfforig a gynhyrchir.
h. Golchi a sychu: Golchwch a sychwch y cynnyrch gyda dulliau priodol i gael gwared ar amhureddau.
2. Y dull o leihau anhydride ffosfforig:
Mae'r dull hwn yn syntheseiddio asid hypophosphorous trwy leihau anhydrid ffosfforig fel anhydrid triphenylphosphonic. Mae camau penodol fel a ganlyn:
(1) Adwaith: Adweithio anhydrid ffosfforig gydag asiant lleihau (fel sodiwm phosphite, potasiwm phosphite, ac ati).
(R3P=O)2O plws H3PO2 → 2H3PO2ynghyd â (R3P=O)
(2) Gwahanu: Mae asid hypophosphorous ac anhydrid ffosfforig heb adweithio yn cael eu gwahanu gan ddulliau priodol megis echdynnu, crisialu neu ddistyllu.
Camau gweithredu arbrofol:
a. Hydoddi anhydrid ffosfforig targed: Ychwanegu swm priodol o anhydrid ffosfforig targed i mewn i lestr adwaith sych.
b. Ychwanegu toddydd: Ychwanegwch swm priodol o doddydd i'r llestr adwaith a'i droi'n gyfartal i hydoddi'r anhydrid ffosfforig yn llwyr.
c. Ychwanegu asid Hypophosphorous: Ychwanegwch swm priodol o asid Hypophosphorous yn araf i'r llestr adwaith. Trowch yn ofalus yn ystod yr ychwanegiad i gadw'r unffurfiaeth adwaith.
d. Adwaith: gwnewch yr adwaith ar dymheredd priodol (tymheredd ystafell neu wres). Yn dibynnu ar yr amgylchiadau, efallai y bydd angen gwresogi'r system adwaith.
e. Diwedd yr adwaith: Peidiwch â'i droi ar ôl i'r adwaith ddod i ben, ac oerwch gymysgedd yr adwaith i dymheredd yr ystafell.
dd. Ynysu cynnyrch: Defnyddiwch ddulliau priodol megis echdynnu, hidlo, neu grisialu i wahanu'r cynnyrch o'r toddydd.
g. Golchi a sychu: Golchwch y cynnyrch gyda thoddydd priodol i gael gwared ar amhureddau, a sychwch y cynnyrch trwy ddull priodol (fel sychu dan wactod neu anweddiad toddyddion).
3. Y dull lleihau asid ffosfforws ocsidiedig:
Mae'r dull hwn yn syntheseiddio asid hypophosphorous trwy leihau asid ffosfforws ocsidiedig (H5P3O10). Mae camau penodol fel a ganlyn:
(1) Paratoi asid ffosfforws ocsidiedig: adweithio asid ffosfforig â gormodedd o asid asetig rhewlifol i gynhyrchu asid ffosfforws ocsidiedig.
H3PO4ynghyd â 2CH3COOH → H5P3O10ynghyd â 2H2O
(2) Adwaith lleihau: adweithio asid ffosfforws ocsidiedig gydag asiant lleihau (fel sodiwm phosphite, potasiwm ffosffad, ac ati) o dan amodau alcalïaidd i gynhyrchu asid hypophosphorous.
H5P3O10ynghyd â 6NaH2PO2 → 3H3PO2ynghyd â 6NaHPO3
4. Dull hydrothermol:
Mae'r dull hydrothermol yn ddull synthesis a wneir o dan amodau tymheredd uchel a phwysau uchel. Mae camau penodol fel a ganlyn:
(1) Adwaith: Adweithio asid ffosfforig, ffosffit neu gyfansoddion asid ffosfforig eraill gydag asiantau lleihau priodol (fel fformaldehyd, acetaldehyde, ac ati) mewn dŵr.
H3PO4ynghyd â 3CH2O → H3PO2ynghyd â 3H2O plws CO2
(2) Triniaeth hydrothermol: Mae cymysgedd yr adwaith yn destun triniaeth hydrothermol o dan dymheredd a gwasgedd uchel, fel arfer ar 180-240 gradd am sawl awr.
(3) Gwahanu a phuro: trwy hidlo, crisialu, distyllu a dulliau eraill, mae asid hypophosphorous yn cael ei wahanu a'i buro.
Camau gweithredu arbrofol:
a. Cynhwysydd cyn-driniaeth: Glanhewch a sychwch y cynhwysydd pwysedd uchel yn drylwyr i sicrhau ei fod yn rhydd o amhureddau.
b. Paratowch yr ateb adwaith: Ychwanegwch swm priodol o doddydd (fel dŵr) i mewn i lestr pwysedd uchel, ac ychwanegwch yr asid Hypoffosfforws angenrheidiol. Yn ôl anghenion yr arbrawf, gellir addasu'r gymhareb molar o doddydd ac adweithydd.
c. Troi a chymysgu: Dechreuwch y ddyfais droi neu ychwanegu bar troi magnetig i sicrhau bod yr ateb wedi'i gymysgu'n llawn a'i atal.
d. Cynhwysydd aerglos: seliwch y cynhwysydd pwysedd uchel yn dynn i sicrhau aerglosrwydd mewnol.
e. Cynnydd gwresogi a thymheredd: Rhowch y cynhwysydd pwysedd uchel yn yr offer gwresogi a chodi'r tymheredd yn raddol. Yn ôl gofynion yr amodau adwaith a'r cynnyrch targed, gellir rheoli'r gyfradd wresogi a'r tymheredd adwaith terfynol.
|
|
|
dd. Cynnal amodau adwaith: Ar ôl cyrraedd y tymheredd targed, cynnal y system adwaith ar dymheredd uchel a gwasgedd uchel am gyfnod penodol o amser. Addaswyd amseroedd ymateb yn unol ag anghenion arbrofol.
g. Oeri: Stopiwch wresogi a gadewch i'r system adwaith oeri i dymheredd ystafell yn naturiol.
h. Agorwch y cynhwysydd: Pan fydd y system adwaith wedi'i oeri'n llwyr, gellir agor y cynhwysydd pwysedd uchel. Sylwch, gan fod y system adwaith yn gweithredu ar dymheredd a phwysau uchel, dylech drin yn ofalus wrth agor y cynhwysydd i osgoi anaf.
ff. Ynysu cynnyrch: Defnyddiwch ddulliau priodol megis hidlo, echdynnu, neu grisialu i wahanu'r cynnyrch o'r hydoddiant.
j. Golchi a sychu: Golchwch y cynnyrch gyda thoddydd priodol i gael gwared ar amhureddau, a sychu'r cynnyrch trwy ddull priodol fel sychu gwactod neu anweddiad toddyddion.
Dylid nodi, wrth syntheseiddio asid Hypophosphorous, mae angen dilyn y gweithdrefnau gweithredu diogel a defnyddio offer a mesurau priodol. Gall rhai dulliau synthetig gynnwys tymheredd uchel, pwysedd, neu sylweddau gwenwynig, felly rhaid eu trin yn ofalus. Yn ogystal, yn unol â gofynion a gofynion cais penodol, gellir dewis dull synthesis addas i baratoi asid hypophosphorous.