Dithizone, yr enw gwyddonol diphenylcarbazone, ymddangosiad yw powdr crisialog porffor-du. Mae'n anodd hydoddi mewn dŵr ac asidau anorganig, ychydig yn hydawdd mewn alcohol ac ether, ychydig yn hydawdd mewn toddyddion hydrocarbon, ac yn hydawdd mewn asid sylffwrig, alcali, a charbonadau metel alcali, ac yn troi'n goch tywyll yn gyflym. Mae'n hawdd ei hydoddi mewn clorofform a charbon tetraclorid ac mae'n cyflwyno gwyrdd. Mae'n fwy hydawdd mewn clorofform. Mae ei ateb yn ansefydlog ac yn hawdd ei ocsigeneiddio. Gellir ei ddiogelu gan haen o sylffwr deuocsid. Mae atom hydrogen gweithredol yn y moleciwl yn cael ei ddisodli gan fetel, ac mae'r atom nitrogen yn ffurfio bond cydgysylltu ag ïonau metel, Mae'r chelate yn cael ei ffurfio. Mae'r hydoddiant yn oren neu'n goch, ac mae'r adwaith yn sensitif iawn. Mae'n hawdd cael ei ocsidio gan aer a gellir ei warchod trwy ychwanegu hydoddiant dyfrllyd sylffwr deuocsid.
Darganfod ei hanes:
Yr adweithydd lliwimetrig nodweddiadol yw diphenyl thiocarbazone, a ddarganfuwyd gan Emil Fischer ym 1882. Sylwodd ei bod yn hawdd iawn ffurfio cyfansoddion lliw ag ïonau metel, ond ni pharhaodd â'r ymchwil hwn. Ym 1926, astudiodd Helmut Fischer y cyfansoddyn hwn ac adroddodd ar y posibilrwydd o'i ddefnyddio ar gyfer dadansoddi, a ddefnyddiwyd yn llawn yn y 1930au.
Dithizone synthetig: paratoi yn ôl y camau canlynol.
1.) paratoi dithiocarbamate phenylhydrazine. Hydoddwch 13g o ffenylhydrazine mewn 60ml o ether, ac ychwanegwch 5.2ml o garbon disulfide dropwise. Hidlo'r gwaddod gwyn a gynhyrchir a'i olchi ag ether i gael tua 15g.
2.) paratoi diphenyl Diaminothiourea. Rhowch y cynhyrchion uchod mewn bicer a'u cynhesu mewn baddon dŵr 96-98 gradd. Ar ôl toddi, mae'r deunyddiau'n rhyddhau hydrogen sylffid ac yn troi'n coloidau melynaidd. Os caiff nwy amonia ei ryddhau, tynnwch ef o'r baddon poeth a'i oeri â dŵr. Oer gyda rhew. Yna ei oeri â rhew, ychwanegu 15ml o ddŵr ethanol absoliwt, ei dynnu allan o'r bath iâ, ei droi a'i gynhesu ychydig. Ar yr adeg hon, mae'r colloid yn troi'n gynnyrch crisialog, yn ei hidlo, a'i olchi ag ethanol i gael tua 7.5G.
3.) paratoi ohono. Ychwanegwch y diphenyl diamino thiourea uchod at hydoddiant potasiwm costig (6g potasiwm hydrocsid wedi'i hydoddi mewn 60ml methanol anhydrus), adlif ar faddon dŵr berw am 5 munud, ei dynnu allan a'i oeri mewn baddon iâ. Ar ôl hidlo, mae'r hidlydd wedi'i asideiddio ag asid sylffwrig nes bod papur prawf coch y Congo yn newid lliw a bod gwaddod glas tywyll yn cael eu gwahanu. Hidlo trwy sugno, ac yna trin y gwaddod gyda hydoddiant potasiwm costig ac asid sylffwrig. Ar ôl hidlo, golchwch â dŵr nes nad oes radical sylffad. Mae sychu ar 40 gradd yn rhoi tua 3G.
Pennu mercwri mewn dŵr yn ôl egwyddor sbectroffotometreg: treuliwch y sampl â photasiwm permanganad a photasiwm persulfate ar 95 gradd, trowch yr holl mercwri sydd wedi'i gynnwys yn mercwri deufalent, a lleihau'r ocsidydd gormodol â hydroclorid hydroxylamine, o dan amodau asidig, mae ïonau mercwri yn adweithio gyda'r ychwanegu mae'n hydoddiant i ffurfio chelate oren, echdynnu gyda hydoddydd organig, golchi'r gormodedd gyda hydoddiant alcali, a mesur yr amsugnedd ar y donfedd o 485nm, Cyfrifwch y cynnwys mercwri mewn dŵr trwy ddull cromlin safonol. Ar gyfer pennu mercwri mewn dŵr yn ôl sbectrophotometreg, gweler y penderfyniad o gyfanswm mercwri mewn ansawdd dŵr potasiwm permanganad potasiwm persylffad sbectrophotometreg treuliad (gb7469-87). Treuliwch y sampl gyda photasiwm permanganad a pherswlffad potasiwm ar 95 gradd, trosi'r holl mercwri sydd wedi'i gynnwys yn mercwri deufalent, a lleihau'r ocsidydd gormodol â hydroclorid hydroxylamine, o dan amodau asidig, mae'r ïon mercwri yn adweithio gyda'r hydoddiant ychwanegol i ffurfio chelate oren, dyfyniad gyda thoddydd organig, golchwch y gormodedd gyda hydoddiant alcali, mesurwch yr amsugnedd ar y donfedd o 485nm, a chyfrifwch y cynnwys mercwri yn y dŵr gyda'r dull cromlin safonol. Gellir defnyddio clorofform neu detraclorid carbon fel toddydd organig neu echdynnydd. Defnyddir y cyntaf yn eang oherwydd ei wenwyndra isel. Isafswm crynodiad canfyddadwy mercwri yw 2PG / L a'r terfyn uchaf ar gyfer pennu yw 40pg / L. Mae'n berthnasol i fonitro dŵr gwastraff diwydiannol a dŵr wyneb sydd wedi'i lygru gan fercwri. Mae gan y dull hwn ofynion llym ar gyfer rheoli amodau penderfynu. Yn benodol, mae angen purdeb a dos yr adweithyddion yn fawr. Dylid nodi hefyd bod mercwri yn sylwedd gwenwynig iawn. Ni ddylid taflu'r hydoddiant clorofform sy'n cynnwys mercwri dithizone ar ôl echdynnu. Dylid ychwanegu asid sylffwrig i ddinistrio'r chelate lliw a'i wahanu oddi wrth amhureddau eraill yn y cyfnod dŵr, ac yna dylid adennill y clorofform trwy ail-steamio. Mae'r hylif gwastraff sy'n weddill sy'n cynnwys mercwri yn cael ei niwtraleiddio â hydoddiant sodiwm hydrocsid nes ei fod ychydig yn alcalïaidd, ac yna ychwanegir hydoddiant sodiwm sylffid o dan ei droi i waddodi mercwri yn llwyr, a chaiff y gwaddod ei adennill neu ei drin fel arall. Sut i ddarganfod methylmercwri mewn dŵr? Gellir pennu methylmercwri mewn dŵr gan gromatograffaeth nwy. Am fanylion, cyfeiriwch at y penderfyniad o methylmercury yn yr amgylchedd gan cromatograffaeth nwy (GB / T 17132-1997). Mae'r dull hwn yn addas ar gyfer pennu methylmercury mewn dŵr wyneb, dŵr yfed, carthion domestig, dŵr gwastraff diwydiannol, gwaddod, corff pysgod, gwallt dynol, ac wrin. (am fwy o wybodaeth dechnegol am arolygu ansawdd, dadansoddi a phrofi, stoichiometreg a deunyddiau cyfeirio, cyfeiriwch at y deunyddiau cyfeirio cenedlaethol www.rmhot.com) yn gyntaf, rhaid i'r sampl dŵr gael ei drin ymlaen llaw i gyfoethogi cynnwys methyl mercwri i ofynion y penderfyniad, ac yna bydd cynnwys methyl mercwri yn y sampl yn cael ei bennu gan cromatograffaeth nwy (synhwyrydd dal electronig). Mae'r dull pretreatment a'r crynodiad canfod lleiaf yn wahanol ar gyfer gwahanol samplau. Pennwyd mercwri methyl mewn dŵr, gwaddod ac wrin gan y dull pretreatment o gyfoethogi eilaidd gyda rhwyllen sulfhydryl a chotwm sulfhydryl. Y crynodiadau canfyddadwy oedd 0.01ng/l, 0.02ug/kg, a 2ng/L yn y drefn honno; Methylmercury mewn pysgod a gwallt dynol ei bennu gan y dull pretreatment o echdynnu hydoddiant asid hydroclorig. Y crynodiadau canfyddadwy oedd 0.1pg/l ac 1ug/kg, yn y drefn honno.