Mae pwyntiau toddi a berwi oHalwynau Nitroso R (dolen:https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/nitroso-r-salt-cas-1189311-71-4}.html) dibynnu ar wahaniaethau cynnil yn eu strwythur moleciwlaidd. Yn gyffredinol, mae eu pwyntiau toddi yn amrywio o ddegau i gannoedd o raddau Celsius. Fel llawer o gyfansoddion organig, nid oes gan halwynau Nitroso R berwbwyntiau wedi'u diffinio'n dda ac maent yn dadelfennu'n raddol wrth eu gwresogi. Mae dwysedd yn amrywio yn ôl ei strwythur a'i gyfansoddiad. Mae eu dwyseddau fel arfer rhwng 1 a 2 g/cm³, yn dibynnu ar ffactorau fel pwysau moleciwlaidd, eilyddion a strwythur grisial. Mae ganddo strwythur moleciwlaidd penodol, a nodweddir yn aml gan grwpiau ocsid nitraidd (R-NO). Mae'r adeiledd hwn yn cynnwys ocsid nitraidd (NO) ac amnewidyn (R) ynghlwm wrtho. Bydd gwahanol eilyddion yn arwain at newidiadau yn eu priodweddau ffisegol. Mae sefydlogrwydd thermol yn amrywio yn ôl ei strwythur a'i gyfansoddiad penodol. Yn gyffredinol, maent yn dadelfennu ac yn adweithio ar dymheredd uwch, felly mae angen osgoi tymereddau gormodol i gynnal eu sefydlogrwydd.
Mae halwynau Nitroso R yn ddosbarth o gyfansoddion organig y gellir eu syntheseiddio mewn amrywiaeth o ffyrdd, yn dibynnu ar y grwpiau R penodol a'r amodau adwaith. Dyma rai dulliau synthesis cyffredin:
Dull nitrosyleiddiad:
Dyma un o'r dulliau a ddefnyddir amlaf ar gyfer synthesis halwynau Nitroso R. Mae sodiwm nitraid (NaNO2) yn adweithio â'r amin cyfatebol (R-NH2) o dan amodau asidig i ffurfio halen Nitroso R. Yn ystod yr adwaith, mae sodiwm nitraid yn cael ei ocsidio i nwy nitrogen, ac mae ïon nitraid yn adweithio ag amin i ffurfio halen Nitroso R.
Mae'r canlynol yn gamau manwl y dull nitrosylation:
1. Paratowch y system adwaith:
Yn gyntaf, paratowch system adwaith o dan amodau sych ac anhydrus. Defnyddiwch doddyddion anhydrus (fel clorofform, dichloromethane, neu ether diethyl) a disiccants (fel calsiwm clorid anhydrus neu ridyll moleciwlaidd) i sicrhau absenoldeb lleithder yn y system adwaith.
2. Ychwanegu swbstrad amin:
Ychwanegwch yr amin swbstrad dymunol i'r system adwaith. Mae'r dewis o swbstrad amin yn dibynnu ar strwythur a phriodweddau'r halen Nitroso R i'w syntheseiddio.
3. Ychwanegu amodau asidig:
Er mwyn i sodiwm nitraid adweithio ag aminau i ffurfio halwynau Nitroso R, mae angen darparu amodau asidig. Mae amodau asidig a ddefnyddir yn gyffredin yn cynnwys asid HCl anhydrus neu asid asetig, ac ati Ychwanegwyd swm priodol o asid at y system adwaith.
4. Ychwanegu nitraid sodiwm:
Ychwanegu sodiwm nitraid (NaNO2) i'r system adwaith. Fel arfer, ychwanegir sodiwm nitraid ar ffurf solet, y gellir ei bennu yn ôl y gymhareb molar adwaith a faint o swbstrad.
5. adwaith gwresogi:
Mae'r system adwaith yn cael ei gynhesu i dymheredd priodol, fel arfer rhwng tymheredd yr ystafell a berwbwynt yr adweithyddion. Gall adwaith gwresogi hyrwyddo'r adwaith rhwng sodiwm nitraid ac amin.
6. Amser ymateb:
Mae'r amser adwaith yn dibynnu ar y swbstrad penodol a'r amodau adwaith, ac fel arfer yn amrywio o ychydig oriau i dros nos. Gellir monitro cynnydd yr adwaith yn ystod yr adwaith, er enghraifft trwy ddefnyddio cromatograffaeth haen denau (TLC).
7. Gweithiwch yr uchod:
Ar ôl cwblhau'r adwaith, oerwch y system adwaith a symud ymlaen i weithio fel uchod. Fel arfer, gallwch ddewis defnyddio hydoddiant fel asid hydroclorig neu asid asetig i niwtraleiddio'r amodau asidig yn y system adwaith. Yn ogystal, gellir golchi cymysgedd yr adwaith hefyd ag asid gwanedig i gael gwared ar amhureddau.
8. cynnyrch echdynnu:
Trosglwyddwyd cymysgedd yr adwaith i twndis a'i dynnu â thoddydd sych. Mae gweithdrefnau echdynnu lluosog, pob un yn defnyddio toddydd anhydrus ffres, yn cael eu defnyddio fel arfer i sicrhau bod yr halen Nitroso R yn cael ei echdynnu o'r cymysgedd adwaith.
9. cynnyrch sych:
Trosglwyddwch y cyfnod organig wedi'i dynnu i fflasg Erlenmeyer sych, ac ychwanegwch swm priodol o doddydd anhydrus, fel ether anhydrus neu acetonitrile. Yna caiff y dŵr yn y toddydd ei dynnu gan ddefnyddio disiccant priodol fel sodiwm clorid anhydrus neu ridyll moleciwlaidd.
10. Crisialu:
Cafwyd y cynnyrch crisialog trwy anweddu'r toddydd yn araf. Gellir ailgrisialu i gynyddu purdeb cynnyrch. Y cynnyrch crisialog a gafwyd yn olaf yw'r targed halen Nitroso R.
Dull rhydocs:
Gellir cael rhai halwynau Nitroso R trwy adweithiau rhydocs. Er enghraifft, gellir syntheseiddio'r halwynau Nitroso R cyfatebol o gyfansoddion colin trwy ocsidiad arian nitraid (AgNO2). Mae angen asiantau ocsideiddio a thoddyddion addas ar gyfer yr adwaith hwn.
Mae'r camau enghreifftiol fel a ganlyn:
1. Paratoi'r system adwaith: Paratoi system adwaith sych o dan amodau anhydrus. Defnyddiwch doddyddion anhydrus (fel dichloromethan, clorofform) a disiccants (fel calsiwm clorid anhydrus) i sicrhau nad oes dŵr yn bodoli yn y system adwaith.
2. Ychwanegu swbstrad: Ychwanegwch y swbstrad gofynnol i'r system adwaith. Mae'r dewis o swbstrad yn dibynnu ar strwythur a phriodweddau'r halen Nitroso R i'w syntheseiddio.
3. Ychwanegu asiant ocsideiddio neu asiant lleihau: Yn ôl nodweddion y swbstrad ac anghenion yr adwaith targed, dewiswch asiant ocsideiddio priodol neu asiant lleihau. Mae ocsidyddion a ddefnyddir yn gyffredin yn cynnwys hydrogen perocsid (H2O2), potasiwm permanganad (KMnO4), ac ati; Mae asiantau lleihau a ddefnyddir yn gyffredin yn cynnwys sodiwm sulfite (Na2SO3), sodiwm hypoclorit (NaClO), ac ati Mae swm priodol o asiant ocsideiddio neu asiant lleihau yn cael ei ychwanegu at y system adwaith.
4. Ychwanegu catalydd (dewisol): Yn ôl yr angen, gellir ychwanegu catalydd priodol i hyrwyddo'r adwaith. Mae catalyddion cyffredin yn cynnwys halwynau metel pontio, asidau organig, ac ati. Mae angen optimeiddio'r dewis o gatalydd addas yn ôl nodweddion adwaith a swbstrad penodol.
5. Amser ymateb a thymheredd: Yn ôl amodau adwaith penodol, rheoli'r amser adwaith a'r tymheredd. Fel arfer, cynhelir yr adwaith ar dymheredd ystafell, ond efallai y bydd angen gwresogi neu oeri'r system adwaith, a gall yr amser adwaith amrywio o sawl munud i sawl awr.
6. Monitro adwaith: Yn ystod yr adwaith, defnyddiwch ddulliau dadansoddol priodol i fonitro cynnydd yr adwaith. Mae dulliau dadansoddi cyffredin yn cynnwys sbectrosgopeg isgoch (IR), cyseiniant magnetig niwclear (NMR), ac ati.
7. Niwtraleiddio neu ddileu sgil-gynhyrchion: Ar ôl i'r adwaith gael ei gwblhau, yn ôl yr amgylchiadau penodol, mae angen niwtraleiddio neu ddileu sgil-gynhyrchion y system adwaith. Gellir defnyddio asid neu sylfaen i niwtraleiddio sgil-gynhyrchion yn y system adwaith.
8. Echdynnu'r cynnyrch: Trosglwyddwch y cymysgedd adwaith i dwndis a'i echdynnu gyda swm priodol o doddydd. Gellir defnyddio gweithdrefnau echdynnu lluosog, pob un yn defnyddio toddydd ffres, i sicrhau bod yr halen Nitroso R yn cael ei echdynnu i'r eithaf o gymysgedd yr adwaith.
9. Sychwch y cynnyrch: trosglwyddwch y cyfnod organig wedi'i dynnu i fflasg Erlenmeyer sych, ac ychwanegwch swm priodol o doddydd anhydrus, fel ether anhydrus neu acetonitrile. Yna caiff y dŵr yn y toddydd ei dynnu gan ddefnyddio disiccant priodol fel sodiwm clorid anhydrus neu ridyll moleciwlaidd.
10. Crisialu: Mae'r cynnyrch crisialog yn cael ei sicrhau trwy anweddu'r toddydd yn araf. Gellir ailgrisialu i gynyddu purdeb cynnyrch. Y cynnyrch crisialog a gafwyd yn olaf yw'r targed halen Nitroso R.
Dull metel alcali deoxidized:
Gellir syntheseiddio rhai halwynau Nitroso R gan y dull metel alcali deoxidized. Mae'r dull hwn yn cynnwys adweithio amin swbstrad â metel alcali (fel lithiwm neu sodiwm) i gynhyrchu'r cyfansoddyn amin metel cyfatebol, ac yna adwaith ocsideiddio trwy ocsideiddio nitraid i gael yr halen Nitroso R.
Ewch ymlaen fel a ganlyn:
1. Paratoi'r system adwaith: Paratoi system adwaith sych o dan amodau anhydrus. Defnyddiwch doddyddion anhydrus (fel dichloromethan, clorofform) a disiccants (fel calsiwm clorid anhydrus) i sicrhau nad oes dŵr yn bodoli yn y system adwaith.
2. Ychwanegu swbstrad: Ychwanegu swbstrad nitraid i'r system adwaith. Gellir cael swbstradau nitraid trwy adweithio asid nitrig gyda'r aminau cyfatebol.
3. Ychwanegu asiant lleihau metel alcali: dewiswch asiant lleihau metel alcali priodol, fel sodiwm neu potasiwm, a'i ychwanegu at y system adwaith. Yn nodweddiadol, ychwanegir yr asiant lleihau metel alcali mewn swm ychydig yn fwy na swm yr is-haen nitraid i sicrhau gostyngiad llwyr.
4. Amser ymateb a thymheredd: Yn ôl amodau adwaith penodol, rheoli'r amser adwaith a'r tymheredd. Fel arfer, cynhelir yr adwaith ar dymheredd ystafell, ond efallai y bydd angen gwresogi neu oeri'r system adwaith, a gall yr amser adwaith amrywio o sawl munud i sawl awr.
5. Monitro adwaith: Yn ystod y broses adwaith, defnyddiwch ddulliau dadansoddol priodol i fonitro cynnydd yr adwaith. Mae dulliau dadansoddi cyffredin yn cynnwys sbectrosgopeg isgoch (IR), cyseiniant magnetig niwclear (NMR), ac ati.
6. Niwtraleiddio neu ddileu sgil-gynhyrchion: Ar ôl i'r adwaith gael ei gwblhau, yn ôl y sefyllfa benodol, mae angen niwtraleiddio neu ddileu sgil-gynhyrchion y system adwaith. Gellir defnyddio asid neu sylfaen i niwtraleiddio sgil-gynhyrchion yn y system adwaith.
7. Echdynnu'r cynnyrch: Trosglwyddwch y cymysgedd adwaith i twndis a'i echdynnu gyda swm priodol o doddydd. Gellir defnyddio gweithdrefnau echdynnu lluosog, pob un yn defnyddio toddydd ffres, i sicrhau bod yr halen Nitroso R yn cael ei echdynnu i'r eithaf o gymysgedd yr adwaith.
8. Sychwch y cynnyrch: trosglwyddwch y cyfnod organig wedi'i dynnu i fflasg Erlenmeyer sych, ac ychwanegwch swm priodol o doddydd anhydrus, fel ether anhydrus neu acetonitrile. Yna caiff y dŵr yn y toddydd ei dynnu gan ddefnyddio disiccant priodol fel sodiwm clorid anhydrus neu ridyll moleciwlaidd.
9. Crisialu: Mae'r cynnyrch crisialog yn cael ei sicrhau trwy anweddu'r toddydd yn araf. Gellir ailgrisialu i gynyddu purdeb cynnyrch. Y cynnyrch crisialog a gafwyd yn olaf yw'r targed halen Nitroso R.
Dull cyfnewid carbon-ocsigen:
Mae'r adwaith cyfnewid carbon-ocsigen yn ddull a ddefnyddir yn gyffredin ar gyfer synthesis halwynau Nitroso R. Mae'r dull yn golygu adweithio atom ocsigen yn y swbstrad ag adweithydd nitrosylating fel nitraid n-butyl i gynhyrchu'r halen Nitroso R cyfatebol.
Dim ond sampl fach yw hwn o ddulliau synthesis halen Nitroso R, mewn gwirionedd mae yna lawer o rai eraill i ddewis ohonynt. Mae'r dewis o ddull synthetig yn dibynnu ar strwythur a phriodweddau'r cyfansoddyn targed a ddymunir, yn ogystal ag amodau adwaith ac argaeledd adweithyddion. Am ddulliau synthetig manwl, cyfeiriwch at y llenyddiaeth berthnasol o gemeg synthetig organig neu ymgynghorwch â fferyllydd proffesiynol.