4-Aminobenzonitrileyn ganolradd a ddefnyddir yn gyffredin mewn synthesis organig, a gellir ei ddefnyddio hefyd yn y synthesis o ddeunyddiau crisial hylifol a persawr. Mae ei ddulliau synthetig cyffredin yn cynnwys:
1. Synthesis trwy ddull amonolysis: 4- mae clorobenzonitrile yn cael ei hydroleiddio ar dymheredd ystafell i gynhyrchu 4-aminobenzonitrile trwy ddefnyddio dŵr amonia mewn ethanol i gataleiddio.
Mae'r camau gweithredu fel a ganlyn:
(1) Pwyswch 4-clorobenzonitrile (10 g) mewn tiwb pwynt toddi, ac ychwanegwch ddŵr amonia (30 mL) ac ethanol (100 mL).
(2) Trowch y cymysgedd, ychwanegwch sodiwm hydrocsid (NaOH) (5 g), ac adweithio ar dymheredd ystafell am 24 awr.
(3) Ar ôl yr adwaith, addaswch y gwerth pH i niwtral ag asid hydroclorig (HCl) i ffurfio gwaddod.
(4) Hidlo'r gwaddod a'i olchi â dŵr i gasglu'r cynnyrch solet.
(5) Golchwch y cynnyrch solet â chlorofform (CHCl3), hidlo a chasglu'r cyfnod organig.
(6) Sychwch y cyfnod organig gydag asid sylffwrig sodiwm anhydrus (Na2FELLY4) a ffilter.
(7) Tynnwch y toddydd cyfnod organig gydag anweddydd cylchdro, a chasglwch 4-aminobenzonitrile.
Gellir defnyddio'r 4-aminobenzonitrile a gafwyd yn olaf ymhellach wrth synthesis cyfansoddion organig eraill neu mewn ymchwil cyffuriau.
2. Synthesis trwy ddull cyanid: adweithio 4-clorobenzonitrile â photasiwm cyanid i gynhyrchu 4-cyanobenzonitrile, ac yna ei hydrolychu â dŵr amonia i gael 4-aminobenzonitrile. Ewch ymlaen fel a ganlyn:
(1) Hydoddwch 4-aminobensen mewn asid hydroclorig anhydrus a'i oeri ar 0 gradd .
(2) Ychwanegwch asid nitrig crynodedig yn araf, nid yw'r tymheredd adwaith yn fwy na 5 gradd, hyd nes y nitreiddiad cyflawn.
(3) Ychwanegwch yr adweithydd i ddŵr iâ, ei hidlo a'i olchi â dŵr i gael y cynnyrch nitradedig, sef nitrobensen.
(4) Adweithio nitrobenzene ac asid hydrocyanic mewn ethanol, ychwanegu asid sylffwrig, a gwres i 60-70 gradd am 4-5 awr.
(5) Ar ôl yr adwaith, oeri i dymheredd yr ystafell, ychwanegu llawer iawn o ddŵr, hidlo a golchi'r cynnyrch â dŵr.
(6) Hydoddwch y cynnyrch mewn hydoddiant sodiwm clorid dirlawn alcalïaidd, ei ddistyllu a'i sychu ar ôl ei echdynnu i gael y cynnyrch targed 4-aminobenzonitrile.
Rhagofalon:
Rhowch sylw i ddiogelwch yn ystod y broses weithredu, ac mae adweithyddion cemegol yn beryglus.
Mae angen rheoli tymheredd ac amser adwaith yn dda er mwyn osgoi adweithiau ochr a lleihau'r cynnyrch.
Mae angen golchi ac echdynnu'r cynnyrch yn llawn i sicrhau cynnyrch pur.
3. Synthesis trwy ddull amination: 4-cynhyrchir aminobenzonitrile trwy adweithio 4-clorobenzonitrile ag ethylenediamine ar dymheredd uchel. Ewch ymlaen fel a ganlyn:
(1) Ychwanegu 4-nitrobenzonitrile i ddŵr amonia, gwres i ferwi, ac adweithio am 2 awr.
(2) Cafodd y gwaddod canlyniadol ei hidlo a'i olchi â dŵr i gael 4-aminobenzonitrile.
(3) Hydoddi 4-aminobenzonitrile mewn asid sylffwrig crynodedig, gwres i 80 gradd, ac adweithio am 2 awr.
(4) Oerwch hydoddiant yr adwaith, ychwanegu hydoddiant sodiwm hydrocsid dirlawn, a niwtraleiddio'r hydoddiant adwaith â sodiwm carbonad i'w wneud yn wan asidig.
(5) Tynnwch y cynnyrch adwaith â chlorofform, ailadroddwch 3 gwaith, a chyfunwch y cyfnodau organig.
(6) Cafodd y cyfnod organig ei olchi â hydoddiant sodiwm clorid dirlawn a'i sychu dros sodiwm sylffad anhydrus.
(7) Gan ddefnyddio ether petrolewm fel toddydd, ailgrisialwch y cynnyrch i gael y cynnyrch pur o 4-aminobenzonitrile.
4. Synthesis adwaith amnewidiad ortho-leoliad: trwy adwaith amnewidiad ortho-leoliad, cyflwynir grŵp amino yn y safle ortho o 4-nitrobenzonitrile, a {5}}cynhyrchir aminobenzonitrile ar ôl triniaeth lleihau. Ewch ymlaen fel a ganlyn:
(1) Rhowch 4-aminobenzonitrile ynghyd â chyfansoddion aldehyd a chatalyddion asid mewn tegell adwaith, cynheswch ef i dymheredd yr adwaith (100-150 gradd ) fel arfer), a'i droi yn ystod yr adwaith.
(2) Ar ôl cyfnod o adwaith, stopiwch wresogi, a gadewch i'r ateb adwaith oeri i dymheredd yr ystafell.
(3) Ychwanegu carbon wedi'i actifadu i'r ateb adwaith, ei droi am gyfnod o amser, a'i hidlo i gael gwared ar y carbon activated.
(4) Puro'r cynnyrch adwaith trwy olchi a chrisialu i gael y cynnyrch ortho-amnewidiol a ddymunir.
Rhagofalon:
Rhowch sylw i ddiogelwch yn ystod y broses adwaith, ac mae adweithyddion cemegol yn beryglus.
Mae angen rheoli tymheredd ac amser adwaith yn dda er mwyn osgoi adweithiau ochr a lleihau'r cynnyrch.
Mae angen golchi ac echdynnu'r cynnyrch yn llawn i sicrhau cynnyrch pur.
Gall ychwanegu carbon wedi'i actifadu yng ngham 3 gael gwared ar amhureddau lliw yn yr adwaith a gwella purdeb cynnyrch.
5. Synthesis adwaith amination aromatig: 4- mae ffenylacetophenone yn cael ei gynhyrchu trwy adweithio asetophenone ac anilin o dan gatalysis copr, ac yna'n cael gostyngiad hydrogen, amidation a hydrolysis i gael 4-aminobenzonitrile. Ewch ymlaen fel a ganlyn:
(1) Ychwanegu 4-nitrobenzonitrile ac asiant rhydwytho at ddŵr amonia ac adweithio ar dymheredd ystafell am 2-3 awr.
(2) Ychwanegwch asid hydroclorig i'r hydoddiant adwaith, ac addaswch y gwerth pH i tua 3.
(3) Tynnwch y cynnyrch adwaith â chlorofform, ailadroddwch 3 gwaith, a chyfunwch y cyfnodau organig.
(4) Cafodd y cyfnod organig ei olchi gyda hydoddiant sodiwm clorid dirlawn a'i sychu dros sodiwm sylffad anhydrus.
(5) Gan ddefnyddio ether petrolewm fel toddydd, ailgrisialwch y cynnyrch i gael y cynnyrch pur o 4-aminobenzonitrile.
Rhagofalon:
Rhowch sylw i ddiogelwch yn ystod y broses adwaith, ac mae adweithyddion cemegol yn beryglus.
Mae angen rheoli tymheredd ac amser adwaith yn dda er mwyn osgoi adweithiau ochr a lleihau'r cynnyrch.
Mae angen golchi ac echdynnu'r cynnyrch yn llawn i sicrhau cynnyrch pur.
Gall addasu'r pH yng ngham 2 wella cynnyrch yr adwaith.
Gall ailgrisialu yng ngham 5 wella purdeb cynnyrch.
6. Synthesis trwy adwaith lleihau nitradiad: 4-casglir aminobenzonitrile trwy adwaith lleihau nitroseiddiad p-nitrobenzonitrile. Ewch ymlaen fel a ganlyn:
(1) Ychwanegu bensaldehyd, asid nitrig ac asid sylffwrig i mewn i'r tegell adwaith, a rheoli tymheredd yr adwaith ar 0-5 gradd ar gyfer adwaith nitradiad.
(2) Ychwanegu ffynhonnell nwy hydrogen a chatalydd du platinwm i gynnal adwaith lleihau. Rheolwyd tymheredd yr adwaith ar dymheredd yr ystafell, a'r amser adwaith oedd 1 awr.
(3) Ychwanegwch ddŵr amonia i'r hydoddiant adwaith, ac addaswch y gwerth pH i tua 8.
(4) Tynnwch y cynnyrch adwaith â chlorofform, ailadroddwch 3 gwaith, a chyfunwch y cyfnodau organig.
(5) Cafodd y cyfnod organig ei olchi gyda hydoddiant sodiwm clorid dirlawn a'i sychu dros sodiwm sylffad anhydrus.
(6) Gan ddefnyddio ether petrolewm fel toddydd, ailgrisialwch y cynnyrch i gael y cynnyrch pur o 4-aminobenzonitrile.
Rhagofalon:
Rhowch sylw i ddiogelwch yn ystod y broses adwaith, ac mae adweithyddion cemegol yn beryglus.
Mae angen rheoli tymheredd ac amser adwaith yn dda er mwyn osgoi adweithiau ochr a lleihau'r cynnyrch.
Mae angen golchi ac echdynnu'r cynnyrch yn llawn i sicrhau cynnyrch pur.
Gall addasu'r pH yng ngham 3 wella cynnyrch yr adwaith.
Gall ailgrisialu yng ngham 6 wella purdeb cynnyrch.
Mae gan y dulliau synthesis a grybwyllir uchod eu manteision a'u hanfanteision eu hunain, a gellir dewis dull priodol ar gyfer synthesis yn ôl yr anghenion gwirioneddol.