Asid caprylic methyl ester, a elwir hefyd yn methyl octanoate, yn gyfansoddyn organig gyda CAS 111-11-5 a fformiwla gemegol C9H18O2. Di-liw i hylif tryloyw melyn golau. Mae gan y cyfansoddyn hwn arogl ffrwythus a gwyrdd cryf, sy'n debyg i arogl cymysg mango a mefus. Anhydawdd iawn mewn dŵr, hydawdd mewn toddyddion organig fel ethanol, ether, ac olew. Mae'n bodoli'n naturiol mewn ceuled iris, mefus, pîn-afal, eirin, ac olewau hanfodol eraill. Yn ôl Safon Defnydd Ychwanegion Bwyd 2760-2011 Tsieina GB, caniateir iddo ddefnyddio sbeisys bwytadwy.
(Cyswllt cynnyrch: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/additive/caprylic-acid-methyl-ester-cas-111-11-5.html)
Mae asid caprylic methyl ester yn gyfansoddyn organig a ddefnyddir yn gyffredin, y gellir ei syntheseiddio gan ddefnyddio gwahanol ddulliau. Mae'r canlynol yn nifer o ddulliau cyffredin:
Dull 1: Dull catalytig asid
Mae catalysis asid yn ddull effeithiol ar gyfer paratoi ester metel asid Caprylic. Mae'r camau fel a ganlyn:
Mae hafaliad yr adwaith fel a ganlyn:
RCOOH+CH3OH → RCOOCH{2}}H2O
Yn eu plith, mae RCOOH yn cynrychioli asid octanoic, ac mae RCOOCH3 yn cynrychioli'r cynnyrch targed Caprylic acid methyl ester.
Hanfod yr adwaith hwn yw esterification, sy'n digwydd pan fydd asid octanoic a methanol yn cael adwaith esterification o dan gatalysis asid sylffwrig, gan gynhyrchu asid Caprylic methyl ester a dŵr. Swyddogaeth asid sylffwrig yw cyflymu'r gyfradd adwaith a hyrwyddo cynnydd yr adwaith.
1. Paratoi adweithyddion
Yn gyntaf, paratowch ddau adweithydd, asid octanoic a methanol. Gellir cael asid caprylig trwy brynu neu hunan-synthesis, tra gellir cael methanol o'r labordy.
2. adweithyddion cymysg
Cymysgwch asid octanoic a methanol mewn cyfrannedd penodol ac ychwanegwch swm priodol o asid sylffwrig fel catalydd. Mae'r gymhareb molar o asid octanoic i methanol fel arfer yn 1:1.1-1.3, ac mae swm yr asid sylffwrig yn 1% -3% o gyfanswm yr adweithyddion.
3. adwaith gwresogi
Rhowch yr adweithyddion cymysg yn yr adweithydd a dechreuwch gynhesu. Mae tymheredd yr adwaith rhwng 100-150 gradd fel arfer a gellir ei addasu yn ôl amgylchiadau penodol. Yn ystod y broses adwaith, mae angen ei droi'n barhaus i sicrhau bod yr adwaith yn mynd rhagddo'n llawn.
4. Gwahanu cynhyrchion
Ar ôl i'r adwaith gael ei gwblhau, mae'r cynnyrch yn cael ei wahanu gan ddistylliad. Yn gyntaf, cynheswch y cymysgedd yn yr adweithydd i'r berwbwynt, ac yna casglwch y stêm a gynhyrchir wrth ferwi. Ar ôl oeri trwy'r cyddwysydd, mae stêm yn dod yn hylif ac yn gwahanu'r cynnyrch targed ester metel asid Caprylic ymhellach.
Dull 2: Dull cyfnewid ester
Mae'r dull cyfnewid ester yn ddull a ddefnyddir yn gyffredin ar gyfer syntheseiddio ester methyl asid Caprylic. Mae'r dull hwn yn defnyddio adwaith cyfnewid ester i adweithio ester asid octanoic gyda methanol i gynhyrchu asid Caprylic methyl ester. Mae'r adwaith hwn yn gofyn am bresenoldeb catalydd, fel arfer yn defnyddio sodiwm hydrocsid neu potasiwm hydrocsid fel catalydd. Mae tymheredd yr adwaith rhwng 50-70 gradd , ac mae'r amser adwaith yn gymharol hir, fel arfer yn gofyn am 12-24 awr o adwaith.
Mae hafaliad yr adwaith fel a ganlyn:
RCOOH+CH3OH �% 8c RCOOCH3+H2O
Yn eu plith, mae RCOOH yn cynrychioli asid octanoic, ac mae RCOOCH3 yn cynrychioli'r cynnyrch targed Caprylic acid methyl ester.
Yn ystod yr adwaith, mae asid octanoic a methanol yn cael adwaith cyfnewid ester, gan gynhyrchu ester metel asid Caprylic a dŵr. Swyddogaeth catalydd yw cyflymu'r gyfradd adwaith a hyrwyddo cynnydd yr adwaith.
Mae'r camau penodol fel a ganlyn:
1. Paratoi adweithyddion:
Yn gyntaf, mae angen paratoi dau adweithydd, asid octanoic a methanol. Gellir cael asid caprylig trwy brynu neu hunan-synthesis, tra gellir cael methanol o'r labordy.
2. Paratoi cymysgedd adwaith:
Cymysgwch asid octanoic a methanol mewn cyfrannedd penodol i baratoi cymysgedd adwaith. Fel arfer, y gymhareb molar o asid octanoic i methanol yw 1:1.1-1.3.
3. Ychwanegu catalydd:
Ychwanegu swm priodol o gatalydd cyfnewid ester i'r cymysgedd adwaith, mae catalyddion a ddefnyddir yn gyffredin yn cynnwys sylffadau, alcalïaidd alcalïaidd alcalinau, ac ati Gall catalyddion hyrwyddo cynnydd adweithiau cyfnewid ester.
4. Proses ymateb:
Rhowch y cymysgedd adwaith yn yr adweithydd a'i gynhesu. Mae tymheredd yr adwaith rhwng 120-180 gradd fel arfer a gellir ei addasu yn ôl amgylchiadau penodol. Yn ystod y broses adwaith, mae angen digon o droi i hyrwyddo cynnydd yr adwaith.
5. Amser ymateb:
Gall yr amser adweithio amrywio yn dibynnu ar yr amodau adwaith a gofynion y cynnyrch targed. Fel arfer, mae'r amser ymateb yn amrywio o ychydig oriau i sawl degau o oriau.
6. cynhyrchion gwahanu:
Ar ôl i'r adwaith gael ei gwblhau, mae angen gwahanu cymysgedd yr adwaith i gael y cynnyrch targed ester metel asid Caprylic. Defnyddir distyllu fel arfer ar gyfer gwahanu. Yn gyntaf, cynheswch y cymysgedd adwaith i berwbwynt, yna oeri'r stêm i mewn i gyflwr hylif trwy gyddwysydd, casglwch a phuro'r cynnyrch.
Dull 3: Dull ayl clorid
1. Paratoi acyl clorid
Camau:
(1) Cymysgwch asid octanoic gyda swm priodol o sulfoxide clorid, ac ychwanegwch swm priodol o gatalydd fel pyridine neu triethylamine.
(2) Trowch y cymysgedd ar dymheredd isel (fel arfer tua 0 gradd C) tra'n cadw tymheredd yr adwaith yn gyson.
(3) Ar ôl cyfnod o amser (fel arfer sawl awr), gellir monitro'r broses adwaith gan gromatograffaeth haen denau (TLC).
(4) Ar ôl i'r adwaith gael ei gwblhau, gellir tynnu'r sulfoxide clorid sy'n weddill ac amhureddau anweddol eraill trwy ddistyllu a dulliau eraill.
(5) Gellir puro'r cynnyrch crai a geir trwy gromatograffeg colofn a dulliau eraill i gael clorid octyl pur.
Hafaliad cemegol:
RCOOH+SOCl2 → RCOCl+SO{3}}HCl
Yn eu plith, mae R yn cynrychioli'r grŵp asid octanoic.
2. adwaith esterification
Camau:
(1) Cymysgwch octyl clorid pur gyda swm priodol o fethanol, ac ychwanegwch swm priodol o gatalydd asid fel asid sylffwrig neu asid ffosfforig.
(2) Trowch y cymysgedd ar dymheredd isel (fel arfer tua 0 gradd C) tra'n cadw tymheredd yr adwaith yn gyson.
(3) Ar ôl cyfnod o amser (fel arfer sawl awr), gall TLC fonitro'r broses adwaith.
(4) Ar ôl i'r adwaith gael ei gwblhau, gellir dileu'r methanol sy'n weddill ac amhureddau anweddol eraill trwy ddistyllu a dulliau eraill.
(5) Gellir puro'r cynnyrch crai a geir trwy gromatograffeg colofn a dulliau eraill i gael ester metel asid Caprylic pur.
Hafaliad cemegol:
RCOCl+CH3OH → RCOOCH{2{2}}HCl
Trwy'r ddau gam adwaith uchod, gellir cael ester metel asid Caprylic. Yn ystod y broses synthesis gyfan, dylid rhoi sylw i reoli tymheredd ac amser yr adwaith, yn ogystal â sicrhau bod adweithyddion sych a thoddyddion yn cael eu defnyddio i sicrhau purdeb a chynnyrch y cynnyrch. Yn ogystal, oherwydd y defnydd o sulfoxide clorid cyrydol a methanol yn yr adwaith, mae angen gweithredu ar dymheredd isel a defnyddio offer sy'n gwrthsefyll cyrydiad.
Gellir defnyddio'r tri dull uchod i gyd ar gyfer synthesis ester methyl asid Caprylic, ond mae gan bob un ei fanteision a'i anfanteision ei hun. Mae'r dull catalytig asid yn syml ac yn ymarferol, ond mae angen tymheredd uchel ac amser adwaith hir; Mae gan y dull cyfnewid ester amser adwaith hir ond gweithrediad syml; Mae'r rheol acyl clorid yn ei gwneud yn ofynnol defnyddio sulfocsid clorid hynod wenwynig, sy'n cynnwys adweithyddion peryglus iawn yn yr adwaith. Felly, mewn cymwysiadau ymarferol, mae angen dewis y dull adwaith priodol yn ôl y sefyllfa benodol.