Powdr dopamin(dolen cynnyrch:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/dopamine-powder-cas-51-61-6.html), a elwir hefyd yn 3-Hydroxytyramine (dolen cynnyrch: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/3-hydroxytyramine-cas-51-61-6.html ), yn niwrodrosglwyddydd pwysig yn eang Mae'n bodoli yn y corff dynol ac yn chwarae rhan hynod bwysig yn rheolaeth symudiad y corff a rheoleiddio emosiwn. Mae'n trosglwyddo signalau rhwng niwronau ac yn rheoleiddio gweithgaredd yn yr ymennydd a'r system nerfol ganolog. Yn ogystal, mae dopamin Pur (dolen cynnyrch: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-dopamine-cas-51-61-6.html) hefyd yn ymwneud â llawer o brosesau ffisiolegol eraill megis rheolaeth system gardiofasgwlaidd, ymatebion system dreulio, system imiwnedd a swyddogaeth retina, ac ati. Mae deall ei briodweddau adwaith yn arwyddocaol iawn ar gyfer dealltwriaeth fanwl o'i fecanwaith gweithredu in vivo a datblygiad cyffuriau cysylltiedig. Mae gan yr ymchwil ar y synthesis o 3-hydroxytyramine hanes hir, a bydd dulliau synthetig amrywiol o 3-hydroxytyramine yn cael eu hadolygu isod.
1. Dull synthesis amonia Hoffmann:
Y dull synthesis cynharaf o 3-hydroxytyramine oedd dull synthesis amonia Hoffmann. Y dull penodol yw gwresogi resorcinol a photasiwm hydrocsid i tua 150 gradd i gynhyrchu aldehydau a cetonau cyfatebol, ac yna distyllu â dŵr amonia i gael 3-hydroxytyramine. Er bod y dull yn syml i'w baratoi, mae'r cynnyrch yn isel ac mae angen tymheredd a phwysau uchel, felly caiff ei ddisodli'n raddol gan ddulliau mwy effeithlon eraill.
Rhennir dull synthesis amonia Hoffmann yn bennaf i'r camau canlynol:
(1) Mae resorcinol a photasiwm hydrocsid yn cael eu hadweithio i ffurfio aldehydau a cetonau:
Yn gyntaf, mae resorcinol a photasiwm hydrocsid yn cael eu gwresogi i tua 150 gradd mewn hydoddiant dyfrllyd i berfformio adwaith ketal. Mae hafaliad adwaith concrid fel a ganlyn:
Gall yr aldehydau a'r cetonau a gynhyrchir yn yr adwaith gael eu nodweddu gan sbectrosgopeg isgoch, cyseiniant magnetig niwclear a dulliau eraill.
(2) Distylliad ac adwaith catalytig gan ddefnyddio dŵr amonia:
Rhowch yr aldehydau, cetonau a dŵr amonia a gynhyrchir yn y tegell adwaith ar gyfer distyllu ac adwaith catalytig. Yn ystod yr adwaith, mae dŵr amonia yn chwarae rôl catalytig ac mae hefyd yn ffynhonnell nwy amonia. Mae hafaliad adwaith concrid fel a ganlyn:
Yn yr adwaith, mae amonia yn gweithredu fel cyfrwng lleihau i'w leihau i 3-hydroxyacetone anhydride trwy adwaith adio ag aldehydau a chetonau. 3-Mae hydroxypyruvic anhydride yn adweithio ag amonia i gynhyrchu 3-Hydroxytyramine trwy fecanwaith tebyg i'r adwaith Strecker.
(3) Puro:
Ar ôl cael y cymysgedd, gellir ei buro trwy echdynnu, crisialu a dulliau eraill, ac yn olaf, gellir cael hydroxytyramine pur 3-.
Rhennir mecanwaith adwaith dull synthesis amonia Hoffmann yn ddau gam yn bennaf:
Y cam cyntaf: cynhyrchu aldehyd a cheton:
Mae Resorcinol yn cael adwaith ketal yn gyntaf â photasiwm hydrocsid i gynhyrchu'r aldehyd a'r ceton cyfatebol. Mae hafaliad adwaith concrid fel a ganlyn:
Mae'r tymheredd uchel sy'n ofynnol yn yr adwaith tua 150 gradd, sy'n adwaith un cam. Gall yr adwaith ketal gael ei nodweddu gan sbectrosgopeg isgoch, cyseiniant magnetig niwclear a dulliau eraill.
Yr ail gam: yr adwaith sy'n cael ei gataleiddio gan ddŵr amonia:
Ar ôl cymysgu'r aldehydau a'r cetonau a gynhyrchir â dŵr amonia, cynhelir adweithiau distyllu ac catalytig. Yn y broses hon, mae dŵr amonia nid yn unig yn darparu nwy amonia, ond hefyd yn gweithredu fel catalydd i hyrwyddo adwaith ychwanegol atomau ocsigen a nwy amonia. Defnyddir nwy amonia fel cyfrwng lleihau i leihau aldehydau a cetonau i 3-asid hydroxyacetolactic anhydride (-Asetolactic acid). 3-Mae hydroxypyruvate ac amonia unwaith eto yn mynd trwy fecanwaith tebyg i'r adwaith Strecker i gynhyrchu 3-hydroxytyramine. Mae hafaliad adwaith concrid fel a ganlyn:
Dylid nodi y dylid rheoli amodau fel tymheredd ac amser adwaith yn llym yn ystod yr adwaith er mwyn osgoi dadelfennu'r cynnyrch neu adweithiau niweidiol eraill.
I grynhoi, dull synthesis amonia Hoffmann yw un o'r dulliau cynharaf ar gyfer paratoi 3-hydroxytyramine. Er bod ei weithrediad yn gymharol syml, mae ei gynnyrch yn isel ac mae angen tymheredd uchel a phwysau uchel, na all fodloni gofynion cynhyrchu diwydiannol. Ar hyn o bryd, mae llawer o ddulliau synthesis mwy effeithlon ac ecogyfeillgar wedi'u datblygu, ond mae gan ddull synthesis amonia Hoffmann rai gwerth ymchwil ac arwyddocâd hanesyddol o hyd.
2. Dull lleihau Wolff-Kishner:
Mae dull lleihau Wolff-Kishner yn ddull lleihau cetonau clasurol, sydd wedi'i ddefnyddio i baratoi 3-hydroxytyramine. Fel arfer, mae 4-hydroxyacetophenone yn cael ei baratoi yn gyntaf gyda resorcinol, yna'n cael ei leihau i'r alcohol cyfatebol â dŵr amonia hydrogen neu sodiwm isopropocsid, a'i ddadhydradu o dan amodau alcalïaidd i gynhyrchu 3-hydroxytyramine. Mae'r dull hwn yn defnyddio amodau ysgafn, ond mae angen defnyddio sylfaen gref, a dylid rhoi sylw i'r llawdriniaeth.
Cyflwyniad i ddull lleihau Wolff-Kishner:
3-Mae hydroxytyramine yn foleciwl biolegol weithgar sy'n bodoli'n eang yn y system nerfol ac sy'n cymryd rhan mewn prosesau ffisiolegol amrywiol, megis symudiad, dysgu ac ymddygiad. Felly, mae'n bwysig paratoi 3-Hydroxytyramine. Mae gostyngiad Wolff-Kishner yn ddull ar gyfer lleihau aldehydau neu cetonau i'r cyfansoddion alcyl neu aryl cyfatebol. Egwyddor adwaith y dull yw: cymysgwch ceton neu aldehyde yn gyntaf â gormod o ddŵr amonia a sodiwm hydrocsid i ffurfio'r cyfansoddyn oxime cyfatebol. Yna mae'r cyfansoddyn oxime a gafwyd yn cael ei gymysgu â sodiwm hydrocsid a glycol ethylene, a'i gynhesu ar dymheredd uchel i achosi deocsigeniad i gynhyrchu'r cyfansoddyn alcyl neu aryl cyfatebol.
2. Camau penodol o ddull lleihau Wolff-Kishner
Cam 1: Synthesis o'r cyfansoddyn targed 3,4-dihydroxyphenethylamine
(1) Paratowch y cymysgedd adwaith: Cymysgwch 0.45 g o 3,4-dihydroxyphenylacetone, 1.32 go sodiwm hydrocsid, a 10 mL o amonia dyfrllyd, a'i droi am 30 munud.
(2) Adwaith gwresogi: cynheswch y cymysgedd adwaith i 80 gradd ac adweithio am 4-6 awr nes bod y lliw wedi'i golli'n llwyr. Yn ystod y broses adwaith, mae angen rhoi sylw i droi a rheoli tymheredd i sicrhau cynnydd llyfn yr adwaith.
(3) Hidlo'r cynnyrch: Ar ôl yr adwaith, oeri i dymheredd yr ystafell, golchi 3 gwaith gydag ethanol, ac yna echdynnu 3 gwaith gyda hydoddiant ethanol / ether. Cafodd y cyfnod organig a echdynnwyd ei olchi ddwywaith gyda hydoddiant sodiwm clorid, ac yna ei sychu â sodiwm clorid anhydrus.
(4) Sychu'r cynnyrch: echdynnwyd y sodiwm clorid anhydrus a gafwyd ag ethanol, cafodd y cynnyrch ei ail-hydawdd a'i hidlo, ac yna ei sychu mewn sychwr gwactod i gael y cynnyrch targed 3,4-dihydroxyphenylamine.
Cam Dau: Lleihau Wolff-Kishner
(1) Paratowch y cymysgedd adwaith: Hydoddwch 0.2 g o 3,4-dihydroxyphenylamine mewn 10 ml o isopropanol wedi'i sychu gan alwmina a'i droi nes ei fod wedi hydoddi'n llwyr. Yna ychwanegwch ddŵr amonia gormodol (8 mL) a sodiwm hydrocsid (2 g), yna ychwanegwch ethylene glycol (2 mL) a'i gymysgu'n dda.
(2) Adwaith gwresogi: cynheswyd cymysgedd yr adwaith i 150 gradd ac ymatebodd am 6 awr nes bod yr adwaith wedi'i gwblhau'n llwyr. Yn ystod y broses adwaith, dylid rhoi sylw i reoli tymheredd ac amser i sicrhau cynnydd llyfn yr adwaith. Ar ôl cwblhau'r adwaith, gellir oeri cymysgedd yr adwaith â baddon dŵr iâ.
(3) Ynysu'r cynnyrch: cafodd y cymysgedd adwaith ei hidlo, a chafodd y hidlydd ei sychu gan ddefnyddio sodiwm clorid anhydrus. Yna addaswch y pH i'w wneud yn agos at niwtral, ac yn olaf cael cynnyrch anhydrus trwy echdynnu.
(4) Sychu'r cynnyrch: sychu'r cynnyrch mewn sychwr gwactod i gael 3-Hydroxytyramine pur.
Manteision ac anfanteision dull lleihau Wolff-Kishner:
Mantais:
(1) Mae'r adwaith yn syml ac yn gyfleus, ac yn hawdd ei weithredu.
(2) Mae'r deunyddiau crai adwaith yn hawdd i'w cael ac mae'r gost yn gymharol isel.
(3) Detholusrwydd da, effaith lleihau dda ar gyfansoddion fel aldehydau a cetonau.
(4) Ni chynhyrchir unrhyw sgil-gynhyrchion diangen, ac mae'r system adwaith yn gymharol syml.
diffyg:
(1) Mae angen i'r adwaith ddefnyddio amgylchedd tymheredd uchel a phwysau uchel, sy'n debygol o achosi problemau diogelwch.
(2) Amherthnasol i gyfansoddion sy'n cynnwys grwpiau swyddogaethol ac eithrio carbonyl.
(3) Mae amodau'r adwaith yn gymharol llym, ac mae angen rheoli amrywiol ffactorau megis amser adwaith, tymheredd a pH i sicrhau bod yr adwaith yn symud ymlaen yn llyfn.
Yn gyffredinol, mae dull lleihau Wolff-Kishner yn ddull lleihau a ddefnyddir yn gyffredin gydag ystod eang o gymwysiadau. Wrth baratoi 3-hydroxytyramine, gall y dull hwn leihau ei gyfansoddyn rhagflaenol i'r cynnyrch targed yn effeithiol, ac mae'n ddull synthetig ymarferol iawn.